HPLC法测定咳停口腔崩解片中盐酸麻黄碱的含量

【摘要】  目的   建立咳停口腔崩解片中盐酸麻黄碱的含量测定方法，为咳停口腔崩解片质量标准研究提供科学依据。方法  采用HPLC法测定了中药咳停口腔崩解片中盐酸麻黄碱的含量。色谱条件：Diamnosil C18(4.6mm×250mm,5μm)柱，以乙腈-0.5%磷酸(含0.2%三乙胺) (10:90)为流动相；检测波长为210nm。结果  此方法线性良好，平均加样回收率为99.2%。结论  本方法精密度高，重现性好，可用于中药咳停口腔崩解片的质量控制。(含0.2%三乙胺) (10:90)为流动相；检测波长为210nm。结果  此方法线性良好，平均加样回收率为99.2%。结论  本方法精密度高，重现性好，可用于中药咳停口腔崩解片的质量控制。
【关键词】  咳停口腔崩解片  盐酸麻黄碱  高效液相色谱  含量测定
【Abstract】 Objective  To establish the content determination method of ephedrine hydrochloride in Keting orally disintegrating tablets. Method  HPLC method was established,Diamnosil C18(4.6mm×250mm,5μm) Column was used, mobile phase consisted of Acetonitrile –0.5%phosphate(contain 0.2%triethylamine) (10∶90)and detected at UV 210nm。Results  Linearity of this method was well with the average recoveries was 99.2%。Conclusions  Thismethod is accurate, reliable and reproducibility and suitable for the quality control of Keting orally disintegrating tablets.
【Key words】Keting orally Disintegrating tablets  Ephedrine hydrochloride  HPLC determination
        咳停口腔崩解片是由麻黄、桔梗、苦杏仁、甘草等多味中药为原料制成的中药复方制剂，具有止嗽、定喘、祛痰之功效。用于咳嗽，喘急气短。方中麻黄是咳停口腔崩解片的君药，其所含的药用有效成分主要是盐酸麻黄碱(Ephedrine Hydrochloride)。故我们选择盐酸麻黄碱作为含量测定指标，对本品中所含的盐酸麻黄碱的含量进行测定。因本品药味多，成分复杂，干扰严重，本文对样品处理方法学进行了考察，经色谱条件优化，建立了HPLC法并测定了该制剂中盐酸麻黄碱。该方法专属性强，灵敏度高，重复性好，为中药咳停口腔崩解片的质量标准研究提供了科学依据。
        1  仪器与试药
        1.1仪器  高效液相色谱仪：Waters 600E泵；Shimadzu Libror AEL 40SM(十万分之一)天平(日本岛津所); SYZ-A石英亚沸高纯水蒸馏器(江苏信达仪器厂)。
        1.2试药  盐酸麻黄碱(中国药品生物制品检定所提供，批号：171241-200404)；乙腈(色谱纯, Tedia Company, Inc., Fairfield, OH,USA)，磷酸、三乙胺(广州试剂厂，分析纯)；咳停口腔崩解片规格：0.5g/片。
        2  实验方法与结果
        2.1 色谱条件的选择  色谱柱：Diamnosil C18(4.6mm×250mm,5μm) (迪马公司产)；流动相：乙腈-0.5%磷酸(含0.2%三乙胺) (10∶90)；柱温：30℃；流速1ml/min；检测波长为210nm。在此色谱条件下，盐酸麻黄碱与样品中其他组分分离良好，理论板数按盐酸麻黄碱对照品峰计大于3000。缺麻黄阴性对照无干扰
        2.2  供试品溶液的制备  取口崩片细粉4 g，精密称定，置索氏提取器中，加浓氨试液5ml、乙醚25ml，放置24小时，加乙醚置水浴上加热回流提取4h，将提取液移至分液漏斗，容器用少量乙醚洗涤，洗液并入分液漏斗中，加盐酸滴定液(0.5mol/L)振摇提取3 次（20、10、10ml），合并酸液，滤过，滤液加氢氧化钠试液使呈碱性，加氯化钠饱和，用乙醚振摇提取3 次（20、10、10ml），合并乙醚液，减压蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
        2.3  线性关系考察  精密称取盐酸麻黄碱对照品10.42mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，得盐酸麻黄碱对照品溶液；分别精密吸取上述对照品溶液5μl、10μl、20μl、30μl、40μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定盐酸麻黄碱峰面积，以对照品进样量X(μg) 为横座标、峰面积值Y(mv.s) 为纵座标，绘制标准曲线，测定结果表明，盐酸麻黄碱对照品在进样量1.042μg-8.336μg范围内呈良好的线性关系，回归方程为：Y=2723963X50686r=0.9996。