HPLC法测定咳停口腔崩解片中盐酸麻黄碱的含量

       2.4  精密度试验  精密吸取上述对照品溶液20μl, 重复进样5次, 测定盐酸麻黄碱峰面积值，相对标准偏差RSD为0.8%，结果表明进样精密度良好。
        2.5  稳定性试验  取样品1份，照上述方法制备供试品溶液，精密吸取同一供试品溶液20 μl，在上述条件下，每隔一定时间进样, 测定盐酸麻黄碱峰面积值,求得相对标准偏差RSD为1.5%, 结果表明样品在24小时内基本稳定。
        2.6  重复性试验  取咳停口腔崩解片6份，照供试品溶液制备方法制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液20μl进样，测定，计算含量，求得盐酸麻黄碱含量平均值为1.256mg/片；相对标准偏差RSD为2.7%。结果表明本法测定的重复性良好。
        2.7  准确度试验  采用加样回收法, 取已知含量样品(盐酸麻黄碱含量为：1.256mg/片)6份，精密称取各约2g，分别精密加入盐酸麻黄碱对照品，照供试品溶液制备方法制备，按上述色谱条件，精密吸取供试品溶液20μl进样，测定，计算，求得盐酸麻黄碱平均回收率为99.2%；相对标准偏差RSD为1.4%。
        2.8  样品的测定  照前述方法，对三批样品进行盐酸麻黄碱的含量测定。结果三批的含量分别为1.256mg/片、1.284mg/片、1.243 mg/片，平均值为1.261 mg/片。
        3  讨论
        3.1 检测波长的选择　查阅盐酸麻黄碱的HPLC测定文献，其中有选择了207nm、210nm，254nm，257nm等不同波长来进行含量测定，我们通过对照品的UV图谱测定，确定了测定波长应为210nm，此波长下各组分分离良好，满足含量测定的要求。
        3.2 流动相的选择  HPLC测定选择了几种流动相体系，以乙腈-水(20∶80)；乙腈-0.2 mol·L-1磷酸二氢钾(10∶90)；乙腈-0.5%磷酸(含0.2%三乙胺) (10∶90)；通过比较分离情况，确定了上述体系为流动相，采用含少许碱性的三乙胺溶液作为洗脱剂，可以有效的改善盐酸麻黄碱的分离效果，使各成分得到了较好的分离，满足含量测定的要求。
        3.3　样品的处理　在筛选供试品制备方法时发现，采用简单乙醚萃取就可以进行水苏碱的含量测定，但所得图谱中杂质峰较多。改用酸萃取后再碱化再乙醚萃取法净化后，能除去样品中的大部分杂质，改善分析效果，所以我们采用此法对样品进行处理。经回收试验证明此方法可行。
        3.4 小结  本研究建立的HPLC法，可以测定咳停口腔崩解片中主要成分盐酸麻黄碱的含量。此方法具有操作方法简捷，分析条件易于精确控制，待测成分易于分离等优点，且具有较好的重现性和较高的精密度，为中药咳停口腔崩解片的质量标准的制订提供了科学依据。

参 考 文 献
[1] 曾宇，曾常青，管淑玉. RP?HPLC法测定轻身消胖丸中盐酸麻黄碱的含量[J]. 广东药学院学报, 2007,23（3）：245-246.
[2] 陆国胜, 牛泱平.高效液相色谱法测定镇咳宁软胶囊中盐酸麻黄碱的含量[J]. 安徽医药 2007,11（8）：714-715.