秋茄多糖的提取及其组成的研究

来源:岁月联盟 作者:覃亮,刘艳清,路宽 时间:2015-05-10

  2.4 多糖水解[3]称取30 mg粗多糖,加入5 ml 30 mmol/L的硫酸溶液,封管,超声片刻,至多糖完全溶解,100 ℃恒温水浴振荡2 h。将试管置于烘箱中于110 ℃反应6 h后冷却至室温,加BaCO3粉末中和、离心、干燥得到水解后的淡黄色单糖混合物0.0103 g。

  2.5 糖腈乙酸酯衍生物的制备称取10 mg单糖样品和10 mg盐酸羟胺,用20 ml吡啶溶解,封管,95 ℃恒温水浴振荡40 min后冷却至室温,加入0.6 ml乙酸酐,封管,95 ℃恒温水浴振荡40 min,冷却至室温,得淡黄色单糖腈乙酸酯衍生物,待测。

  2.6 单糖衍生物的GC/MS分析色谱条件:RTX-5石英毛细管柱(30m×0.25 mm×0.25 μm),柱温:80 ℃,气化室温度:280 ℃,载气为高纯度氦气,进样量1 μl,升温程序:起始温度80 ℃,保留时间2 min,每分钟5 ℃升温到260 ℃,保留1 min。质谱条件:离子源为EI源,灯丝电流0.6 mA,离子源温度200 ℃,电离能量70 eV,接口温度250℃,电子倍增管电压1.20 kV,扫描周期0.5 s,扫描范围30.00~400.00 m/z,溶剂延迟3 min。

  3 结果与讨论

  3.1 多糖红外光谱分析结果秋茄多糖的红外光谱如图1所示,从图谱中可以看出秋茄多糖具有以下结构特征:在3 600~3 200 cm-1的一个强峰是O-H的伸缩振动。1 665~1 625 cm-1间吸收峰是糖的水化物的吸收峰。1 200~1 000 cm-1间比较大的吸收峰是由两种C-O伸缩振动所引起的,其中一种是属于C-O-H的,另一种是糖环的C-O-C。在3 000~2 800 cm-1的一组吸收峰是糖类C-H的伸缩振动引起的,1 400~1 200 cm-1的不太尖的吸收峰是C-H的变角振动,这两组吸收峰是糖类的特征吸收峰。该样品具有典型的多糖特征峰。图1 秋茄多糖的红外光谱图

  3.2 单糖衍生物GC-MS分析结果将糖腈乙酸酯衍生物进行GC-MS分析,经计算机内NIST02质谱数据库检索得到分析结果见表1。表1 单糖衍生物GC/MS分析结果

  4 结论

  研究结果表明该多糖是一杂多糖,由D-阿拉伯糖和D-葡萄糖组成,它们的摩尔比为1∶2,该多糖为杂多糖。

【参考文献】
   [1] 王友绍,何磊.药用红树植物的化学成分及其药理研究进展[J].中国海洋药物,2004,2:26.

  [2] 张晓静,刘会东.植物多糖提取分离及药理作用的研究[J].时珍国医国药,2003,14(8):495.

  [3] 季宇彬.中药多糖的化学与药理[M].北京:人民卫生出版社,2005:5

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