高效液相色谱法测定橘核中橙皮苷的含量
2.4精密度试验
精密吸取橙皮苷对照品溶液(0.206 mg·mL-1)10 μL，注入液相色谱仪，重复进样6次，测定橙皮苷色谱峰峰面积，RSD为1.82%(n=6)，表明仪器精密度良好。
2.5重复性试验
取第3批的橘核样品6份，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，分别进样10 μL，测定橙皮苷峰面积，计算含量，其RSD为2.50%(n=6)，表明该方法重复性良好。
2.6稳定性试验
取同一份供试品溶液(第3批)，分别在0、3、6、12、18、24 h精密吸取10 μL，注入液相色谱仪，测定橙皮苷峰面积，计算含量，其RSD为1.76%，表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。
2.7回收率试验
取已知橙皮苷质量的样品(第1批)6份，每份取约1 g，精密称定。分别准确加入质量浓度为0206 mg·mL-1的橙皮苷对照品溶液1 mL，混合后挥干甲醇。按“2.1.2”项下方法制备回收率供试样品溶液，依法进行测定，计算回收率。结果见表1。表1回收率试验结果
2.8样品测定
取3批橘核样品,每批3份，精密称定，测定其含水量，同时按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.2”项下色谱条件测定其橙皮苷含量，结合含水量分别计算样品中橙皮苷净含量。3批橘核中橙皮苷质量分数分别为0.17、0.18、0.11 mg·g-1，RSD值分别为2.25%、2.06%和1.80%。
3讨论
橘核为种子类药材，富含脂肪油。试验对脱脂后甲醇提取样品溶液和不经脱脂直接用甲醇提取的样品溶液进行了比较研究，结果发现未经脱脂而直接提取的样品干扰成分较多，峰形较差。此外，样品中的脂肪油对柱体污染性较强，所以制备样品溶液时应该先以石油醚脱脂，再以甲醇提取。
试验对常用的流动相系统如甲醇-水、乙腈-水、甲醇-酸水及各系统组分不同比例间进行了比较，结果表明采用甲醇-36%(体积分数)乙酸-水(体积比38∶2∶60)进行洗脱效果为佳。在该条件下橙皮苷分离度良好，峰形窄而对称，且不受其他峰的干扰。
本实验建立的方法简便、准确，可用于橘核中橙皮苷含量的测定，对于橘核及其产品的质量控制、质量标准的补充完善均具有重要意义。
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