HPLC法测定雪隆胶囊中东莨菪素和伞形花内酯的含量
图1 高效液相色谱图(略)
Figure 1 HPLC chromatogram
2.6 精密度试验
分别取上述对照品溶液各20 μL,重复进样5次依法测定,计算东莨菪素对照品峰面积的RSD为1.77%,伞形花内酯对照品峰面积的RSD为0. 95%,表明精密度较好。
2.7 稳定性试验
取供试品溶液,室温下分别放置0、1、4、8、12、24 h后,依法操作,测定峰面积,计算东莨菪素峰面积的RSD为2.25%,伞形花内酯峰面积的RSD为1.20%,表明稳定性较好。
2.8 重复性试验
精密称取雪隆胶囊样品(批号050901)6份,按“2.3”项下方法制备溶液,进样测定,计算得东莨菪素的平均含量为7.83 mg·粒-1,RSD为1.26%,伞形花内酯为14. 49 mg·粒-1,RSD为0.65%,表明方法重复性较好。
2.9 加样回收率试验
精密吸取已知含量的样品(批号:050901,东莨菪素的含量为7.83 mg·粒-1,伞形花内酯的含量为14.49 mg·粒-1)适量,再分别精密加入一定量的对照品,按样品测定项下操作,依法测定,计算回收率,结果见表1、表2。
2.10 样品含量测定
取供试品3批,按“2.3”项下方法制备溶液,进样测定,结果见表3。
表1 东莨菪素回收率试验结果(略)
Table 1 Recovery test of scopoletin
表2 伞形花内酯回收率试验结果(略)
Table 2 Recovery test of umbelliferone
表3 雪隆胶囊的含量测定结果(略)
Table 3 Contents of scopoletin and umbelliferone in the capsules
3 讨论
本文采用高效液相色谱法进行含量测定,对雪隆胶囊中的重要成分东莨菪素和伞形花内酯在同一色谱条件下进行测定,方法简便、准确,灵敏度、重现性、回收率均符合要求。
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