浓缩干燥对丹参提取液中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的影响
【摘要】 目的 考察浓缩及干燥方法对丹参提取液中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量的影响。方法 采用2005年版《中国药典》中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量测定的HPLC法，测定不同浓缩干燥工艺中丹参酮ⅡA、丹酚酸B的含量，并计算各工序步骤的转移率。结果 减压浓缩丹参酮ⅡA损失约6.92％、丹酚酸B损失约7.04％；常压浓缩丹参酮ⅡA损失约41.51％、丹酚酸B损失约20.40％；减压干燥丹参酮ⅡA损失约33.78％、丹酚酸B损失约13.92％；常压干燥丹参酮ⅡA 损失约79.73％、丹酚酸B损失约41.94％。结论 减压浓缩和减压干燥可以显著减少丹参酮ⅡA、丹酚酸B的损失。
【关键词】 丹参酮ⅡA 丹酚酸B 浓缩干燥
中药丹参来源于唇形科多年生草本植物丹参（Salvia miltiorrhiza Bge.）的干燥根及根茎，具有祛瘀止痛、活血化瘀、养心除烦之功效。临床上用于治疗心绞痛、冠心病等心血管疾病［1］。丹参的有效成分包括水溶性酚酸类化合物及脂溶性丹参酮类化合物两大类［2］。据文献［3-7］报道，丹参中的脂溶性成分丹参酮ⅡA或水溶性成分丹酚酸B性质不稳定，易受热降解。丹参的固体制剂工艺过程常常需要对丹参提取液进行浓缩和干燥，有关丹参酮ⅡA和丹酚酸B在浓缩和干燥过程中的变化情况尚未见系统研究的报道。本文以复方丹参片中丹参药材的提取浓缩工艺为依据，以丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量为指标，考察大生产中常用的浓缩和干燥方式对丹参酮ⅡA和丹酚酸B的影响，为大生产中的工艺优化提供参考。
1 材料与试剂
HH6型恒温水浴锅（江苏金坛市宏华仪器厂）；HH型水浴锅、SHZD（Ⅱ）循环水式真空泵、RE52CS旋转蒸发器（巩义市予华仪器有限责任公司）；高效液相色谱仪（上海天美科学仪器有限公司）；丹参酮ⅡA（批号：110766200417 ）、丹酚酸B（批号：111562200504）购自中国药品生物制品检定所；甲醇（天津市大茂化学试剂厂，色谱纯）；乙腈（上海正兴化工一厂，色谱纯）；甲酸和四氢呋喃为分析纯；水为屈臣氏蒸馏水。丹参药材购自市场，由本校药用植物教研室鉴定。
2 方法与结果
2.1 丹参提取液的制备
按2005年版《中国药典》一部［1］复方丹参片下丹参的提取方法提取制得丹参提取液。
2.2 丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定
2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取丹参酮ⅡA对照品10 mg，置50 mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2 mL，置25 mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀,即得丹参酮ⅡA对照溶液(每1 mL中含丹参酮ⅡA 16μg)；或精密称取上述丹酚酸B 对照品3.5 mg，置25 mL棕色量瓶中，加体积分数75％甲醇至刻度，摇匀，即得丹酚酸B对照品溶液(每1 mL中含丹酚酸B 0.14 μg)。
2.2.2 供试品溶液的制备 分别精密量取丹参提取液10 mL、或其浓缩液1 mL，或者取相当于10 mL经干燥的丹参提取液的干膏（均相当于1 g生药），置100 mL量瓶中，加甲醇至刻度，测定丹参酮ⅡA的含量；或加体积分数75％甲醇至刻度，测定丹酚酸B的含量。
2.2.3 测定方法 按照2005年版《中国药典》一部复方丹参片下的HPLC方法测定。