高效液相色谱法测定骨健灵贴膏中苯海拉明含量

　　2.5  线性关系的考察

　　取苯海拉明对照品溶液(0.254 mg/mL),分别精密吸取2.5、5、10、15、20 μL注入高效液相色谱仪,测定峰面积。以苯海拉明峰面积积分值为纵坐标,进样量为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程为：Y＝46 393X＋8 562.3,R2 ＝0.999 9,苯海拉明在0.635～5.08 μg之间呈良好的线性关系。

　　2.6  精密度试验

    取同一对照品溶液,分别精密吸取10 μL,重复进样5次,测定苯海拉明峰面积并计算相对标准偏差,结果RSD＝0.51%。

　　2.7  稳定性试验

    取同一供试品溶液(050705),分别在0、2、4、6、8 h进样测定苯海拉明峰面积,并计算苯海拉明峰面积积分值的相对标准偏差。结果RSD＝0.22%,供试品溶液在8 h内稳定。

　　2.8  重复性试验

    取同一批号(批号050705)样品,按供试品溶液制备方法制备5份供试品溶液,分别进样10 μL,测定苯海拉明峰面积,并计算其相对标准偏差。结果平均含量为1.73 mg/片,RSD＝0.27%。

　　2.9  加样回收率试验
   
　　取同一批号样品(批号050705,苯海拉明含量1.72 mg/片)
2片,分别精密加入苯海拉明对照品溶液适量,按照供试品溶液制备方法制备供试品溶液,分别进样10 μL,测定苯海拉明峰面积并计算苯海拉明含量,计算加样回收率,结果见表1。表1  骨健灵贴膏加样回收率试验结果（略）

　　2.10  样品含量测定

　　(见表2)表2  样品的含量测定结果(略)

　　3  讨论
   
　　通过对多批样品采用HPLC法测定苯海拉明,结果表明：该方法简便快速,可用于骨健灵贴膏中苯海拉明的含量测定。考虑到国内涂膏设备的精密度普遍不准确,含膏量差别较大,加上含膏量只规定最低含膏量,以及原料厂家不同和投料、处理样品方法的不同,本方法采用测定每片贴膏中苯海拉明含量的方法,更能准确控制贴膏剂的质量。