HPLC法测定白土茯苓中β-谷甾醇的含量

　　2.7  重复性试验

　　取同一批样品粉末约5 g,共5份,精密称定,分别按“2.3”项下方法制备供试品溶液,各取20 μL分别进样测定,结果β-谷甾醇含量平均值为0.073%,RSD＝0.91%。

　　2.8  加样回收率试验

　　取样品5份,每份取粉末约2.5 g,精密称定,准确加入β-谷甾醇对照品一定量,按“2.3”项下方法制备,测定含量,计算回收率,结果见表1。表1加样回收率试验结果

　　2.9  样品含量测定

　　取3批白土茯苓药材样品,按“2.3”项下方法制备供试品溶液。分别精密吸取10 μL,按上述色谱条件测定,结果见表2。表2样品含量测定结果

　　3  讨论

　　本试验采用HPLC法测定白土茯苓中β-谷甾醇的含量,操作在常温下进行,方法灵敏度高,操作简便、快速,为白土茯苓中β-谷甾醇的含量测定提供了可靠的依据。

　　在选择提取溶剂时,对氯仿、甲醇、乙醇进行了比较,结果表明,氯仿不仅提取效率高,而且杂质少。

　　在选择提取方法时,对索氏提取法[9]和超声提取法进行了比较,结果表明,超声提取法时间短、效率高、成本低,优于索氏提取法。

　　流动相采用甲醇-水(98∶2)时,峰的对称性不好,经改用甲醇-0.1%磷酸流动相系统后峰形状得到了改善,而且分离效果得到了提高。

【参考文献】
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　　2 乔 蕾,袁久志,程海燕,等.白土茯苓的化学成分研究[J].中药材,2007, 30(10)：1242－1244.

　　3 阮金兰,邹 健,蔡亚玲,等.菝葜化学成分研究[J].中药材,2005,28(1)：24－26.

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　　9 毛杏飞,张丽君,吴 琼.白花蛇舌草中β-谷甾醇提取工艺的研究[J].药学服务与研究,2002,2(4)：244－245.