清半夏饮片中白矾的残留量测定

　　2.4 精密度考察

　　精密称取白矾对照品(080714)0.3 g,置于坩埚中,按“2.2”项下“在坩埚中加入稀盐酸约10 mL”起操作,平行5份,按上述方法测得白矾含量,计算RSD=0.184%,表明本法精密度良好。

　　2.5 重复性考察

　　取清半夏粉末(批号080714)约5 g,精密称定,平行5份,按“2.2”项下方法分别制成供试品,进行测定。结果样品中白矾平均残留量为7.08%,RSD=0.441%,表明该方法重复性良好。

　　2.6 稳定性考察

　　按“2.2”项下方法制备供试品溶液,每隔2 h测定1次,共测6次,结果表明白矾在10 h内稳定,RSD为0.394%,符合要求。

　　2.7 加样回收率试验

　　取已知白矾含量的清半夏粉末(批号080714)约2.5 g,精密称定,平行9份,分别加入一定量的KAl(SO4)2?12H2O对照品。按“2.2”项下方法制成供试液。结果加样回收率为99.29%, RSD=0.625%(见表1),表明该方法的加样回收率符合要求。　表1 加样回收率试验结果

　　2.8 样品测定

　　取不同厂家10个批次的清半夏药材粉末约5 g,精密称定重量,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,测定清半夏饮品中白矾的残留量。结果表明,不同饮片生产企业生产的清半夏饮片中白矾的残留量差异较大,最高为10.59%,即在100 g清半夏中白矾占1/10,最低为6.26%,高低残留量之间相差40%。见表2。表2 不同厂家清半夏白矾残留量测定结果

　　3 讨论

　　目前白矾的主要检测方法有原子吸收光谱法[6]、铬天青S比色法[4]、Na2EDTA滴定法[3]、电感耦合等离子体发射光谱仪测定法[7]等。仪器分析方法测定白矾,灵敏度高,选择性好,对微量铝测定更有优势,但这些方法都需要借助分析仪器,不适合我国大部分中药饮片生产厂家的日常检测。本试验首次采用Na2EDTA滴定法测定中药饮片中辅料白矾的残留量,干扰因素少,测定范围宽,但由于Al3+与EDTA反应较慢,不宜直接用Na2EDTA滴定,因此采用返滴法。

　　目前样品的提取方法有高氯酸-硝酸消解、盐酸超声提取、马弗炉灰化法[4]等,经过提取方法考察,发现采用高氯酸-硝酸消解,样品消化不完全,提取液颜色过深,对试验结果有明显的干扰;盐酸超声提取方法简单,但是提取不完全,测定结果较马弗炉灰化法含量下降了18%。本试验采用马弗炉灰化法,结果可靠,重复性好,平均加样回收率达到99.29%。

　　铝很难由肾脏排出,铝的蓄积与中枢神经系统损害、骨损害和造血系统损害有关,尤其与阿尔茨海默氏病关系密切。长期摄入白矾会引起人体某些功能的衰退。目前,过量使用白矾所引起的安全问题受到社会的极大关注,现行的《中华人民共和国药典》未对饮片中白矾的限量做出规定。本试验测定清半夏饮片中白矾残留量,为制定《中华人民共和国药典》2010年版中清半夏饮片白矾限量提供了依据。

【参考文献】
  　[1] 吴 皓,钟凌云,李 伟,等.半夏炮制解毒机制的研究Ⅰ[J].中国中药杂志,2007,32(14)：1402-1406.

　　[2] 王 劲.铝的生物学作用研究概况[J].卫生研究,2002,31(4)：320-322.

　　[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.70.

　　[4] 王 毅,张静修.制白附子饮片中铝含量的研究[J].中成药,1992, 14(5)：19-21

　　[5] 卢长庆,王钥琦.白矾煅制标准的探讨[J].中成药研究,1987,9(4)：18-19.

　　[6] 孙 梅.原子吸收光谱法测定人血白蛋白制剂中的痕量铝[J].药物分析杂志,2007,27(1)：113-116.

　　[7] 侯建荣,贺小平,彭荣飞,等.电感耦合等离子体质谱测定油条中的铝[J].中国食品卫生杂志,2008,20(2)：142-143.