复方苦豆子胶囊质量标准研究

　　2.2.7  精密度试验  精密吸取同一对照品溶液,按上述色谱条件进行分析,重复进样6次,RSD＝1.6%(n＝6),表明仪器的精密度良好。

　　2.2.8  重复性试验  平行制备同一批样品的供试品溶液5份,照上述色谱条件进行测定,结果供试品中大黄酚的平均含量为0.884 mg/g,RSD＝1.5%(n＝6),表明本方法的重复性良好。

　　2.2.9  稳定性考察  精密吸取供试品溶液20 μL,分别在0、2、4、6、8、10、12 h进样,测定峰面积,结果RSD＝0.88%。表明供试品溶液在12 h内稳定。

　　2.2.10  加样回收率试验  称取已知含量的复方苦豆子胶囊(0.884 mg/g)1.25 g,精密称定,分别精密加入“2.2.2”项下相当于取样量中大黄酚含量80%、100%、120%的对照品溶液,照“2.2.3”项下方法制备供试品溶液,依法测定,计算回收率,结果见表1。表1  加样回收率试验结果

　　2.2.11  样品测定  取3批样品,按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液,分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,依法测定,每批平行测定3次,测得大黄酚平均含量为0.879 mg/g。

　　3  讨论

　　本试验参照有关文献对复方苦豆子胶囊处方中的山楂、决明子及苦豆子进行了TLC鉴别,结果表明,所建立的山楂、决明子、苦豆子的TLC鉴别方法专属性强,分离度好。

　　本试验曾对流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)[7]、甲醇-水(85∶15)[8]、甲醇-水(90∶10)进行了比较,发现甲醇-水(85∶15)可使所测成分大黄酚达到基线分离,分离度大于1.5,峰形较好,保留时间适中,符合分析要求。故选择甲醇-水(85∶15)作为流动相。

　　文献表明,通常选择在25、30、40 ℃[9-11]条件下进行测定,本试验通过比较研究发现30 ℃时保留时间适中,且分离度、峰形均较好。故选择30 ℃为测定柱温。

　　有关决明子单味药及复方制剂中大黄酚含量测定的报道很多,本文首次报道了复方苦豆子胶囊中大黄酚含量测定的方法,为其质量控制提供了依据。

【参考文献】
  　1 曹亚军,马建慧,陈 虹,等.复方苦豆子颗粒对高脂血症大鼠血脂及脂质过氧气化物的影响[J].时珍国医国药,2006,17(10)：1882－1884.

　　2 周 颖,陈 虹,杜 华,等.复方苦豆子对自发性高血压大鼠血压及血清NO含量的影响[J].石河子大学学报(自然科学版),2007,25(1)：69－70.

　　3 梁淑芳,马耀光,马柏林.山楂黄酮的薄层色谱分离鉴定研究[J].林产化学与工业,2003,23(4)：86－88.

　　4 宋 玮,杨金荣.降脂灵片中决明子定性和定量分析方法的研究[J].天津医科大学学报,2001,7(1)：35－37.

　　5 刘 华,徐向荣,唐 丽.薄层色谱法鉴别保健用品中的苦参碱[J].中国卫生检验杂志,2007,17(9)：1715－1716.

　　6 张广萍,何刘平,何宝平,等.复方决明降压胶囊中大黄酚的含量测定[J].山西中医,2008,24(1)：47－49.

　　7 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.98.

　　8 陈庆伟,许永鹏,陈志桃.高效液相色谱法测定降压袋泡茶中大黄酚的含量[J].海峡药学,2005,17(5)：45－47.

　　9 张建玲,聂志坚,唐先会.HPLC法测定眼保I号胶囊中大黄酚的含量[J].贵阳中医学院学报,2009,31(1)：83－84.

　　10 张文婷,王嘉仡,陈纪良.含大黄蒽醌制剂中大黄酚的测定[J].中成药, 2003,25(1)：72－73.

　　11 戚爱棣,阎雪梅,王 虹.液相色谱法测定决明子中大黄酚的含量[J].天津中医学院学报,2002,21(3)：49－50.