止痒洗剂的定性定量分析
【摘要】 目的 对止痒洗剂进行定性定量分析。方法 采用薄层色谱法对止痒洗剂中的蛇床子、黄柏、防风进行定性鉴别;以蛇床子素为指标成分,采用高效液相色谱法对蛇床子素进行了定量分析。结果 各薄层定性色谱中,在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照未见干扰;蛇床子素在0.02～2.60 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为98.81%。结论 定性定量方法结果准确,重复性好,可用于止痒洗剂的质量控制。
【关键词】 止痒洗剂;薄层色谱法;高效液相色谱法;蛇床子素
Abstract：Objective To analysis the quality of Zhiyang Lotion. Methods Fructus Cnidii, Cortex Phellodendri Chinesis and Radix Saposhnikoviae in the preparation were identified by TLC, and the content of Osthole was determined by RH-HPLC. Results The method of TLC was simple, accurate and specific. The linear range of Osthole was 0.02~2.60 μg, r=0.999 9. The average recovery was 98.81%. Conclusion The methods were simple, reliable and accurate. It can be applied to the quality control of Zhiyang Lotion.
Key words：Zhiyang Lotion;TLC;HPLC;Osthole
止痒洗剂是本院临床经验方,主要由蛇床子、黄柏、防风、枯矾等组成,具有清热燥湿、杀虫止痒之功效,用于治疗湿疮、疥癣等瘙痒性皮肤病。为了对其制剂进行质量控制,我们采用薄层色谱法对止痒洗剂中的黄柏、蛇床子、防风进行了定性控制,并以蛇床子素为指标成分,应用高效液相色谱(HPLC)法进行定量分析,现报道如下。
1 仪器与试药
Waters高效液相色谱仪(Waters 515泵,Waters2487紫外检测器,Empower色谱工作站,美国);Hypersil C18色谱柱(英国);BP-211D型十万分之一电子分析天平(德国Sartarius公司);939型全自动薄层制板器(重庆市南岸贝尔德仪器技术厂);WD-9413A凝胶成像分析仪(北京市六一仪器厂)。
止痒洗剂由本院制剂室提供(批号为090406、090519、090622);蛇床子、黄柏、防风对照药材(批号分别为200405、200602、200907)均购于中国药品生物制品检定所;蛇床子素对照品(批号11822-200305)购于中国药品生物制品检定所(供含量测定用)。薄层层析硅胶G(60型)、薄层层析硅胶H、薄层层析硅胶GF254均为青岛海洋化工有限公司产品。含量测定用甲醇为色谱纯(德国Merk公司);其他化学试剂均为分析纯。
2 薄层色谱鉴别
2.1 蛇床子的薄层色谱鉴别
取止痒洗剂20 mL,置分液漏斗中,用乙醚萃取3次,每次10 mL,合并乙醚液,水浴蒸干,残渣加丙酮1 mL使溶解,作为供试品溶液。同法制备蛇床子缺味阴性对照溶液。另取蛇床子对照药材1 g,加水适量提取,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB][1]试验,分别吸取上述3种溶液约5 μL,点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-正己烷(3∶3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。
2.2 黄柏的薄层色谱鉴别
取止痒洗剂30 mL,加浓氨试液2 mL使成碱性,用氯仿萃取3次,每次20 mL,合并氯仿液,水浴蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。同法制备黄柏缺味阴性对照溶液。另取黄柏对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB][1]试验,分别吸取上述3种溶液各约5 μL,点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。
2.3 防风的薄层色谱鉴别
取止痒洗剂20 mL,加乙酸乙酯萃取3次,合并萃取液,水浴蒸干,残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解,作为供试品溶液。同法制备防风缺味阴性对照溶液。另取防风对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB][1]试验,分别吸取上述3种溶液各约5 μL,点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。