不同产地翼首草中总皂苷的含量比较

　　2.4 精密度考察 取同一对照品溶液，按“2.3”项下方法重复测定吸光度6次，计算得RSD为0.097%。结果表明，仪器精密度良好。

　　2.5 稳定性考察 精密吸取“2.1”项下齐墩果酸对照品溶液30μl，“2.2.6”项下过2号筛供试品溶液60 μl于具塞试管中，按“2.3”项下方法显色。计时测定，隔30 min测定一次吸光度值，共测定3 h，计算得RSD分别为0.92%和0.75%。结果表明,对照品溶液及供试品溶液在显色操作完成后3 h内稳定。

　　2.6 重复性实验 取翼首草粉末(过2号筛)约0.1 g(6份)，精密称定，按拟定的供试品溶液制备方法操作，精密吸取所得供试品溶液各60 μl，再按“2.3”项下方法测定吸光度，计算得平均含量为6.58%，RSD为1.21%。结果表明，此方法重复性良好。

　　2.7 加样回收实验精密称取已知总皂苷含量(6.58%)的样品9份，分别按样品中总皂苷含量的80%，100%和120%精密加入对照品，每个梯度3份。按拟定的供试品溶液制备方法和“2.3”项下测定方法操作，计算回收率。结果见表1。表1 回收率考察(±s)样品号药材称样量m/mg样品中总皂苷含量m/mg加入齐墩果酸量m/mg测得量m/mg回收率(%)平均回收率%

　　由上表可见，由于样品前处理较复杂，回收率在90%～94%之间，符合药典规定。

　　2.8 样品含量测定取不同产地及不同药用部位的翼首草13批药材粉末(过2号筛)各0.1 g，精密称定，按拟定的供试品溶液制备方法操作，精密吸取各批供试品溶液50～60 μl，再按“2.3”项下方法测定各批次总皂苷含量。结果见表2。表2 样品含量测定产地药用部位批次数平均含量(%) 四川带根全草66.04 甘肃带根全草35.66 青海带根全草15.53 西藏根38.13

　　从表2可以看出，不同产地的带根全草翼首草总皂苷的含量差异不大，但四川产的翼首草总皂苷的含量略高。而西藏所采的3批翼首草根总皂苷的含量却又明显高于其他产地的带根全草。

　　3 讨论

　　从线性、精密度、稳定性、重复性及加样回收率等实验结果可以看出，用紫外分光光度法测定翼首草中总皂苷的含量准确、稳定、灵敏。本法可作为药材含量测定标准之一。

　　显色时，所用显色试剂均须临用新配，否则反应不完全，测得的含量降低;测定前应避免暴露于强光之下和剧烈晃动，因为不利于硫酸稳定，影响吸光值的准确性。

　　本实验首次详细考察了影响翼首草总皂苷提取的6个主要因素，分别是提取溶媒和水解方式、溶媒用量、提取温度、水解时间、萃取次数、药材粉碎度。确定了最佳制备方法，其中提取溶媒和水解方式对总皂苷提取的影响最大。

　　从13批不同产地和不同部位总皂苷的含量分析，以西藏所采的3批翼首草根的总皂苷含量明显高于其他产地翼首草带根全草的含量，提示根中总皂苷的含量有可能高于全草，还需要对同一产地，同一批次不同部位总皂苷的含量进行比较来进一步的证实。

【参考文献】
  　[1] 田 军，吴凤锷，丘明华，等.匙叶翼首花的化学成分[J].天然药物研究与开发，2000，12(1)：35.

　　[2] 何正友，张 艺，张 旭.分光光度法测定藏药翼首草中总皂苷的含量[J].华西药学杂志，2002，17(1)：43