新疆圆柏叶药材质量标准的探讨

　　2.4 薄层鉴别

　　2.4.1 对照品溶液的制备取芦丁对照品1.5 mg，加甲醇10 ml制成0.15 mg/ml的对照品溶液。

　　2.4.2 供试品溶液的制备取本品粗粉1 g，加40 ml 50%甲醇，在80℃水浴加热回流提取1 h, 乘热过滤，水浴蒸干，残渣用20 ml热水溶解，置分液漏斗中，第1次用石油醚(60~90 ℃)20 ml萃取;第2次用醋酸乙酯30 ml萃取;第3次用正丁醇30ml萃取，水浴蒸干，残渣加2 ml甲醇溶解，作为供试品溶液[3]。照薄层色谱法试验[4]，取正丁醇部分样品及芦丁对照品(0.15 mg/ml)各2μl点于硅胶G预制板上，用醋酸乙酯-甲酸-水(8∶1.5∶0.5)展开，取出凉干，用1%三氯化铝乙醇溶液显色，置紫外灯(365 nm)观察，结果样品与对照品在同一位置上显相同颜色的荧光斑点。见图3。1～3.正丁醇供试品溶液 4.芦丁对照品溶液图3 圆柏叶薄层鉴别

　　2.5 挥发油测定照挥发油测定法(《中国药典》2005年版Ⅰ部，附录X D)测定[4], 取新疆圆柏枝叶粗粉150 g(过20目)，置1 000 ml圆底烧瓶中，加600 ml水，加数粒玻璃珠，置电热套中，接的挥发油提取器及冷凝管，加热回流提取挥发油，并保持微沸约5 h，得3.8 ml挥发油，2.53%(ml/g)。暂定本品挥发油含量不得少2%(ml/g)。

　　3 讨论

　　本研究首次对新疆圆柏叶药材进行了质量标准初步研究，为控制药材内在质量、为进一步开发利用新疆圆柏叶资源奠定基础。

　　根据文献[2]报道，从新疆圆柏的醋酸乙酯部位中分离得到了芦丁等9个黄酮类化合物，因此我们选用芦丁为对照品，建立了黄酮薄层色谱检查项，进行了薄层鉴别试验，结果该鉴别方法简单、薄层色谱斑点清晰、显而易见、重复性好。在薄层分离过程中，曾用3种展开剂进行薄层层析分离，但醋酸乙酯部位在前2种展开剂中与对照品溶液相同位置无相同的斑点，正丁醇部位在前2种展开剂中与对照品溶液有相同的斑点，但展开效果不够理想，因此再次调整展开剂的比例，改用第3种展开剂后，展开效果明显改善，正丁醇萃取部位与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。

　　根据文献[5]新疆圆柏枝叶含有挥发油成分，该植物具有浓郁芳香气味，维吾尔药的功效体现在多种成分的协调作用上。因此为控制该药材内在质量，以测定挥发油含量为考察指标，对其进行挥发油含量测定,暂定本品挥发油含量不得少于2%(ml/g)。

　　该质量标准研究过程中，只收集到一批药材并仅对其性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别、薄层鉴别、挥发油测定进行初步探讨，今后还需要逐步扩大样本量且进一步补充、完善其它鉴别、检查项，才能全面反映各地药材的质量信息。

【参考文献】
  　[1] 刘勇民.维吾尔药志,上册[M]. 乌鲁木齐：新疆科技卫生出版社，1999：552.

　　[2] 赵 军，闫 明， 黄 毅，等. 新疆圆柏叶黄酮类成分的研究[J]. 林业化学与工业， 2008，28(4)：33.

　　[3] 卫星星. 苦荞籽壳中黄酮类化合物的定性定量研究[J]. 数理医药学杂志，2007，20(4)：537.

　　[4] 国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S]. 北京: 化学工业出版社，2005.

　　[5] 许 伟，王武宝，巴 杭，等.新疆圆柏挥发油化学成分分析[J]. 光谱实验室，2005，22(3)：622.