扎冲十三味片的质量控制研究

　　2.11 扎冲十三味片鉴别[3～5]取药品4片，研碎，加甲醇10 ml，超声处理15 min，滤过，滤液浓缩至1 ml作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含有2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年Ⅰ部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲酸(6∶6∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　取药品30片，加水50ml，提取挥发油4 h，接收油水混合物，用石油醚(30～60℃)10 ml分3次萃取挥发油，浓缩至1ml作为供试品溶液。另取肉豆蔻对照药材1 g，同法提取挥发油，得对照药材溶液0.5ml。照薄层色谱法(《中国药典》2005年一部附录VI B)试验， 吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-苯(7∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　取上述供试液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1 ml含16 μl的对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年一部附录VI B)试验， 吸取上述两种溶液各4 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　取药品12片，加乙醚10 ml，冷浸过夜，滤过，滤液浓缩至1 ml，作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加乙醚制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各4 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(9∶2)为展开剂，展开，展距大于15 cm，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，晾干后，再喷1次。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　3 讨论

　　考虑到制草乌中生物碱发挥作用也是以生物总碱其作用，以乌头碱计，故酸性染料测生物总碱切实可行。

　　提取方法的选择正文采用105℃加热1.0 h的方法，以除去方中其他生物碱对乌头碱试验的干扰。

　　分液漏斗的活塞应选用聚四氟乙烯的，玻璃的既使通过蒸馏水试，在加氯仿时也渗漏，造成结果不准确。

　　考虑到方中总挥发油中，既有比水重的，又有比水轻的，故在挥发油提取器中预先加入10 ml石油醚(60～90℃)，经鉴别效果非常好。

【参考文献】
  　[1] 中国百科全书编委会. 中国医学百科全书·蒙医药[M].上海:上海科学出版社 ,1985.

　　[2] 卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准·蒙药标准[S].1998.

　　[3] 吕武清，龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别[M].北京：人民卫生出版社，1997：3.

　　[4] 孙长荣，崔同淑.中药材理化鉴定[M].石家庄：河北科学技术出版社，1993：3.

　　[5] 刘训红，王玉玺，房克慧，等.中药材薄层色谱鉴别[M].天津：天津科学技术出版社，1990：5.