延胡索产地加工水煮机理研究

　　2.2.2 对照品的制备精密称取延胡索乙素对照品加甲醇制成1 ml含0.46 mg的溶液，作为对照品溶液。

　　2.2.3 薄层色谱鉴别薄层色谱条件：样品：上述两种甲醇溶液和延胡索乙素对照品溶液;吸附剂：含1%氢氧化钠溶液的硅胶G薄层板(来源：自制);展开剂：甲苯-丙酮(9∶2);显色剂：碘。

　　薄层色谱实验：照薄层色谱法(药典附录ⅥB)实验，吸取上述新鲜延胡索，水煮后延胡索和延胡索乙素对照品溶液各2～3 μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3 min后取出，挥尽板上吸附的碘后，置于紫外光灯(365 nm)下检视。样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见图1实验结果：由图1可知：新鲜延胡索和水煮后延胡索两种药材的主要化学成分基本保持一致，没有发生增加或减失。

　　2.3 延胡索水煮前后化学成分含量对比

　　2.3.1 色谱条件以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值6.0)(55∶45)为流动相,流速1 ml/min,检测波长为280 nm。

　　1.延胡索乙素对照品 2.水煮前延胡索药材 3.水煮后延胡索药材

　　图1 延胡索薄层色谱图

　　2.3.2 对照品溶液制备精密称取0.0025 9 g延胡索乙素标准品，定容于50 ml容量瓶中，配制成51.8μg/ml的延胡索乙素标品溶液。

　　2.3.3 供试品溶液制备分别取鲜品和水煮后延胡索的粉末(过3号筛)各0.5 g，精密称定，将其置于两圆底烧瓶中，并都精密加入浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液50 ml，称定重量，冷浸1 h后加热回流1 h，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密吸取续滤液25 ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5 ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　2.3.4 测定法精密吸取对照品与供试品溶液各10 μl，分别注入高效液相色谱仪，即得。

　　2.3.5 实验结果新鲜延胡索和水煮后延胡索中延胡索乙素的含量分别为0.12%和0.097%，即1.2 mg/g和0.97 mg/g。[注：本品按干燥品计算，含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.050%]。新鲜延胡索和水煮后延胡索两种药材中延胡索乙素含量存在差异，即新鲜延胡索中延胡索乙素的含量高于水煮后延胡索的含量。

　　2.4 结论由上述实验可知，水煮后延胡索药材干燥所需的时间明显比新鲜延胡索的短，两者主要的化学成分基本相同，但水煮后延胡索中延胡索乙素的含量比新鲜延胡索的含量要低。

　　3 讨论

　　新鲜延胡索经产地水煮加工后干燥时间较未经水煮过的延胡索明显缩短，但其中最主要的有效成分延胡索乙素含量却有所降低，水煮后的延胡索干燥时间缩短有利于产地大规模生产，有利于产地加工，但其主要有效成分的含量降低却不能很好的保证其产地加工质量，所以延胡索产地水煮初加工工艺有待于进一步探讨[5]。

【参考文献】
  [1] 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社，2005:94，附录47.

　　[2] 北京医学院.中草药成分化学，第1版[M].北京:人民卫生出版社，1980：128.

　　[3] 张晓丽，曲 扬，孙博航，等.延胡索的化学成分[J].沈阳药科大学学报，2008，25(7):539.

　　[4] 傅菊初.延胡索产地加工[J].时珍国医国药，1999，10(2):557.

　　[5] 刘 瑛，李彩霞.元胡产地加工前后的薄层及总生物碱含量的比较[J].时珍国药研究，1996，7(5):276.