清热达郁颗粒中挥发油包合工艺研究

　　2.2.6  验证试验精密吸取挥发油，按最佳包合工艺制备包合物，得包合率和收率分别为95.15％，76.67％（n=3）。

　　2.3  包合物鉴别

　　2.3.1  薄层色谱法分别取丁香、桂枝药材适量，提取挥发油，加醋酸乙酯1.0 ml，混匀，作为丁香、桂枝对照药材溶液；取混合挥发油β－CD包合物约1 g，加醋酸乙酯1.0 ml，浸渍30 min，取上清液作为包合物溶液；取混合挥发油β－CD包合物，按前述挥发油提取方法提取挥发油，取回收的挥发油0.01 ml，加醋酸乙酯1.0 ml，混匀，作为回收挥发油溶液； 取未包合的混合挥发油0.01 ml，加醋酸乙酯1.0 ml，混匀，作为混合挥发油溶液；照薄层色谱法［2］试验，分别吸取上述5种溶液点于同一硅胶G板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（9∶1）展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点清晰。见图1。结果表明，混合挥发油、回收挥发油薄层色谱在与丁香、桂枝药材薄层色谱相应位置处均显相同颜色斑点，而包合物无此斑点，说明已形成一种新的物相，外部基本无游离挥发油。

　　2.3.2   显微成像法取含挥发油的包合物，及按最佳工艺制备的不含挥发油的空白包合物各少许，用水装片，置显微镜下观察。见图2。结果表明空白包合物为结晶性粉末，规则的半透明板状结晶。含油的包合物为无定型的粉末或含有黑色物质的不透明的块状物。说明挥发油已包裹在β-CD的分子空穴中形成了新的物相。

　　3  讨论
   
　　本实验中曾采用单因素实验法考察挥发油提取工艺中的药材粉碎度（饮片与＜10目筛）、加水量（8倍，10倍）、浸泡时间（0，4，12 h）、提取时间对挥发油提取率的影响，结果显示只有提取时间对挥发油量有影响，且提取6 h后挥发油量不再增加，因此确定挥发油提取工艺为加水8倍量，提取6 h。
   
　　本实验采用超声波法制备的清热达郁颗粒中挥发油的β-CD包合物，具有包封率高、包合时间短、操作方便等优点。用包合技术将挥发油包合于β-CD内，使挥发油由液态变为固体粉末，便于进一步制剂；避免了挥发油与外界分子接触、发生分解或氧化等反应，减少了挥发油在制剂存储过程中的耗散，提高了挥发油的稳定性、溶解性，有效地保证了制剂的质量和疗效。

　　TLC结果显示，挥发油包合前后斑点的位置和颜色基本相同，说明包合前后挥发油的主要成分基本一致，说明挥发油经β－CD包合后，液体变成了固体，保持了原挥发油的质量，从而保持了疗效。

【参考文献】
  　　［1］吴大真，刘学春，王光涛，等.现代名中医内科绝技，修订版［M］.北京：科学技术文献出版社，2004：308.

　　［2］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：附录57，附录VIB.

　　［3］兰燕宇，何 迅，王永林，等.一枝黄花抗感颗粒中挥发油β-环糊精包合物制备工艺研究［J］．中国中药杂志，2004，29（5）：469.

　　［4］曹庆忱，李功妍. 正交设计优选多囊灵胶囊挥发油β-环糊精的包合工艺［J］. 辽宁中医学院学报，2006，8（3）：115.