资木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

　　2.5 重复性实验取同一批样品(样品4)6份，按“2.3”项下制备并进样测定。结果表明，齐墩果酸和熊果酸含量的RSD分别为1.74%和1.26%，表明本方法重复性好。

　　2.6 稳定性实验取“2.5”项下同批样品在4，8，12 h分别进样测定，结果，12 h内齐墩果酸和熊果酸色谱峰面积无明显变化，RSD分别为0.66%和0.54%，表明被测样品在12 h内稳定性良好。

　　2.7 精密度实验精密吸取对照品溶液(齐墩果酸和熊果酸浓度分别为64.0和63.2 μg·ml-1)，在上述色谱条件下连续进样6次。结果，齐墩果酸和熊果酸色谱峰面积的RSD分别为0.32%和0.47%，表明本方法精密度良好。

　　2.8 加样回收率实验取已知含量的样品(样品4，齐墩果酸和熊果酸含量分别为：5.21 mg·g-1和3.16 mg·g-1)适量，约0.5 g，共6份，精密称定，分别精密加入对照品贮备液1.0，2.0和4.0 ml，按上述方法制备供试品溶液，进样测定，计算回收率。结果表1。

　　2.9 样品含量测定分别取不同批次资木瓜样品按供试品溶液制备法制备并进行进样、测定。结果见表2。表1加样回收率实验结果

　　3讨论

　　熊果酸和齐墩果酸为同分异构的五环三萜酸，由于结构相似导致其性质极为相近，在进行液相分离时其保留时间十分接近而很难分离。考虑到流动相比例、柱温及流动相流速对二者分离影响较大，经多次试验，发现选择甲醇-0.2%磷酸水溶液(90∶10)为流动相，柱温27℃，流速0.57 ml·min-1时齐墩果酸和熊果酸能较好分离，分离度大于1.5。表2样品含量测定结果由表2可知，4批药材中均含有齐墩果酸和熊果酸，但不同产地资木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量差别较大，是否与资木瓜炮制方法或采收时间不一致有关还有待进一步研究。

【参考文献】
  　[1]国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部[S].北京：化学工业出版社，2005：41.

　　[2]Liu J.Pharmacology of oleanolic acid and ursolic acid[J].J Ethnopharmacol，1995，49(2)：57.