小叶杜鹃的超临界二氧化碳提取工艺研究

                 作者：倪丹丹， 李玲，黄智龙， 何宇新 

【摘要】  　　目的筛选小叶杜鹃的超临界CO2提取最佳工艺条件。方法采用L9(34)正交实验，以槲皮素含量为指标进行正交实验，对小叶杜鹃的超临界CO2提取工艺进行考察。结果小叶杜鹃的超临界CO2提取最佳工艺为：取小叶杜鹃药材粗粉（过20目筛）进行萃取，萃取压力为45 MPa，提取时间为2 h，萃取温度为35℃，解析压力为5 MPa。结论运用该工艺提取效率高，稳定性较好，适合大生产。

【关键词】  小叶杜鹃； 超临界二氧化碳提取； 正交实验

　　小叶杜鹃系羌族药材，又名窝兰巴、黑香柴，来源于双子叶植物杜鹃花科植物头花杜鹃的叶或花，辛，温，入肺经，具止咳平喘、祛痰、暖胃止痛之功效；主治咳喘多痰，胃寒腹痛。小叶杜鹃含有多种化学成分，主要有：顺式-α-罗勒烯（cis-α-ocimene）,β-古芸烯（β-gurjunene），α-葎草烯（α-humulene），右旋α-菠烯（α-pinene），消旋β-蒎烯（β-pinene），金丝桃苷（hyperin），头花杜鹃素（capitatin）Ⅰ，槲皮素（quercetin）等［1］。本实验中采用L9(34)正交设计实验，选择影响小叶杜鹃的超临界CO2提取工艺的4个重要因素，即萃取压力、提取时间、提取温度、解析压力，每个因素设3个水平，以槲皮素含量为指标进行正交实验，从而筛选小叶杜鹃的超临界CO2提取最佳工艺。现将实验方法及结果简介如下。

　　1  仪器与材料

　　1.1  仪器岛津LC-20高效液相色谱仪（日本）；电子天平BP121S；槲皮素对照品（由中国药品生物制品检定所提供，批号为100081-200406）；超临界CO2萃取设备（HA420-40-96-EX型，江苏南通华安超临界萃取设备有限公司），甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯。

　　1.2  药材本实验所用小叶杜鹃药材购于成都市五块石中药材市场。

　　2  方法与结果

　　2.1  样品溶液的制备取小叶杜鹃，粉碎，过20目筛，按所选因素及水平(见表1)，采用L9(34)正交表设计实验(见表2)进行小叶杜鹃的超临界CO2提取，得1～9号萃取物，备用。表1  因素水平，表2  正交实验设计及结果（略）。

　　2.2  槲皮素含量测定照高效液相色谱法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥD）进行测定［2，3］。
　　
　　2.2.1  色谱条件色谱柱为Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×200 mm，5 μm）；流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）；流速1.0 ml·min-1；检测波长：360 nm；柱温35℃；灵敏度0.01AUFS。在上述色谱条件下槲皮素色谱峰能达到较好分离。其结果见图1～2。