小叶杜鹃的超临界二氧化碳提取工艺研究
2.2.2 含量测定精密量取槲皮素对照品溶液(0.116 mg/ml)1.0,2.0,4.0,8.0,16.0 μl,按上述色谱条件进行测定,以浓度(mg/ml)对峰面积积分值(A)进行线性拟合,得回归方程:Y=4 109 365.07X-7 647.95,R2=0.999 6。分别精密称取上述1~9号萃取物适量置50 ml量瓶中,加适量甲醇,超声处理30 min溶解,加甲醇稀释至刻度,滤过,取续滤液作为供试品液,测定,计算,即得。
2.3 实验结果实验结果采用中国医统软件包(PEMS)进行处理分析。结果见表3。表3 方差分析(略)
3 结论
上述结果表明,B因素有显著的影响,影响因素B>A>C>D;且B3、A3、C2、D1为最佳,故小叶杜鹃超临界CO2提取最佳工艺为:取小叶杜鹃药材粗粉(过20目筛)进行萃取,萃取压力为45 MPa,提取时间为2 h,萃取温度为35℃,解析压力为5MPa。
4 讨论
超临界流体萃取技术(SFE)是20世纪70年代发展应用起来的一种集萃取、分离于一体的萃取技术,因其可避免传统工艺收率低、有效成分损失大的缺点而得到纯度高、杂质少、无有机残留的提取物并大大缩短工艺流程,故在中草药的提取中得到广泛应用[4]。小叶杜鹃相关文献资料较少,采用超临界CO2 进行提取的相关研究尚未见报道,槲皮素为小叶杜鹃的主要有效成分之一,故本次实验以槲皮素为含量指标对小叶杜鹃的超临界CO2提取工艺进行了研究,并建立了HPLC法测定小叶杜鹃中槲皮素的方法,该法精确、重复性好,可较好地进行小叶杜鹃超临界CO2 萃取物的质量控制。
【参考文献】
[1]鞠 颖,鞠显昌,高晓红,等.小叶杜鹃的生态环境及开发利用[J].特产研究,1997,3:56.
[2]时海燕,徐春波,徐 男.浅析影响中药超临界CO2萃取的因素[J].西北药学杂志,2008,23(2):120.
[3]周雪晴,冯玉红. 超临界CO2萃取技术在中药有效成分提取中的应用新进展[J].海南大学学报(自然科学版),2007,25(1):101.
[4]陈 华,张惠静. 超临界CO2萃取技术及其在中药分离提取中的应用[J].解放军药学学报,2006,22(2):133.