HPLC法测定金茵颗粒剂中绿原酸的含量
2.5 阴性对照液的制备
按处方比例称取除茵陈以外的其它药材,按生产工艺方法制得阴性样品后,按供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。
2.6 回收率试验
精密称取已知绿原酸含量的金茵颗粒剂0.8 g,共6份,准确加入绿原酸对照品,按样品测定项下方法操作,结果见表1。表1 回收率试验结果(略)
2.7 精密度试验
取对照品溶液重复进样6次,计算平均峰面积A=4 688 660,
RSD=0.87%。
2.8 稳定性试验
在室温条件下,将对照品溶液和样品溶液分别放置0、2、4、6、8 h后进行测定,测得样品含量,RSD分别为1.02%和0.90%。
2.9 重现性试验
精密称定同一批号的样品5份(批号030305),按样品测定项下条件,测得样品中绿原酸的含量,RSD=0.93%。
2.10 绿原酸含量的测定
取3批金茵颗粒剂样品分别制成供试品溶液,按上述色谱条件测定,根据上述回归方程,求得绿原酸含量,结果见表2。表2 金茵颗粒剂中绿原酸含量测定结果(略)
3 讨论
本试验采用多种提取方法,用甲醇超声提取干扰成分与主成分不能得到很好的分离,用乙酸乙酯回流提取、超声提取结果不理想。
在本试验所采用的绿原酸提取方法中,pH值应控制在1.5~2.5之间,乙酸乙酯提取6次可将绿原酸提取完全。
流动相中加入少量的酸可抑制色谱峰拖尾。
【参考文献】
[1] 刘善新,贾元印,张新军,等.HPLC法测定银仁颗粒中绿原酸的含量[J].中药新药与临床药理,2005,16(2):116-118.
[2] 王 建.HPLC法测定金参润喉合剂中绿原酸的含量[J].中国现代应用药学杂志,1999,16(2):50.