鸡骨草胶囊中栀子苷的含量测定

　　2.7  加样回收率测定
   
　　精密称取已知含量(栀子苷的含量为2.590 mg/粒)的鸡骨草胶囊(批号625020,平均粒重0.501 0 g)约0.25 g,分别精密加入一定量的栀子苷对照品溶液,挥干溶剂后,按正文拟订的方法提取、测定,计算回收率。结果栀子苷平均回收率为97.53%, RSD=1.24%(n=6),符合定量分析的要求,见表1。表1  栀子苷加样回收率测定结果（略）

　　2.8  专属性试验
   
　　按本品处方、制法制成不含栀子的阴性样品。取缺栀子的阴性样品,按供试品溶液制备项下的方法提取,测定。结果在栀子苷峰相应的保留时间几乎无吸收峰,表明处方中其它成分对测定无干扰(见图1)。

　　2.9  样品测定
   
　　按拟订的含量测定方法,测定了本品5批样品中的栀子苷含量,结果见表2。表2  5批样品含量测定结果（略）

　　3  讨论

　　3.1  流动相的选择
   
　　本试验参照相关文献[2-7],结合本品的实际情况,以乙腈-水(15∶85)、乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)、甲醇-0.1%磷酸溶液(20∶80)为流动相试验,结果乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)能使所测成分栀子苷峰形较好,且与杂质达到基线分离,分离度>1.5,达到分析要求,故选择乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)为流动相。

　　3.2  测定波长的选择

    参照2005年版《中国药典》(一部)栀子项下【含量测定】项所使用波长238 nm选择作为测定波长[2]。

　　3.3  提取条件的选择
   
　　本试验参照有关文献[2-6],对提取溶剂、提取时间进行优化选择,结果采用70%或50%、30%的甲醇溶液超声处理30 min均可将栀子苷提取完全,50%、30%甲醇提取液较难滤过,故本试验选择70%甲醇超声处理30 min作为提取条件。

【参考文献】
  　　[1] 尉 芹,马希汉.绿原酸及其提取分离方法评述[J].中成药,2001,23 (2)：135－138.

　　[2] 邬晓鸥,鲁 静.高效液相色谱法测定栀子中绿原酸的含量[J].中国中药杂志,1996,21(10)：620－621.

　　[3] 国家药典委员会.中国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005. 173.

　　[4] 黄雪梅,蒙大平.RP-HPLC测定龙胆泻肝口服液中栀子苷的含量[J].中成药,2001,23(7)：489－491.

　　[5] 芦柏震,李心泓.HPLC测定中肝合剂中芍药苷及栀子苷的含量[J].中国药学杂志,2001,36(1)：48－49.

　　[6] 黄雪梅,孔晓龙.RP-HPLC法测定功劳去火片中栀子苷的含量[J].药物分析杂志,2003,23(1)：79－82.

　　[7] 李永庆,陈 蕾.高效液相色谱法测定戒毒康胶囊中栀子苷的含量[J]. 药物分析杂志,2003,23(1)：39－41