HPLC-ELSD法测定阿胶补血口服液中黄芪甲苷含量

　　2.8  加样回收率试验
  
　　 取已知含量的样品(批号050501,0.029 53 mg/mL),量取6份,每份10 mL,分为3组,每组2份,分别精密加入浓度为0.430 mg/mL的黄芪甲苷对照品0.8、1.0、1.2 mL,按上述方法测定其含量,并计算加样回收率,平均回收率为97.98%,RSD=1.03%。结果见表1。 表1  加样回收率试验结果（略）

　　2.9  样品测定
   
　　分别精密吸取对照品溶液2、5 μL,供试品溶液20 μL,注入液相色谱仪,测定,并以外标两点法对数方程计算含量,结果见表2。表2  样品测定结果(略)

　　3  讨论
   
　　黄芪甲苷含量测定一般采用薄层扫描法[2]、高效液相色谱 -蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)[3]、高效液相色谱-紫外检测器法[4-5]、HPLC-示差折光检测法[6],还有用柱前衍生化高效液相色谱-紫外检测器进行测定[7]。黄芪甲苷无特征紫外吸收,仅在200 nm处有弱的末端吸收,需采用紫外末端波长检测,对溶剂要求较高,测试成本昂贵；且在其它皂苷类成分的存在时,干扰严重,分离度下降,重现性差,很难利用HPLC-UV联用测定黄芪甲苷含量。采用蒸发光散射检测器检测,则克服了上述不利因素,具有专属性强、灵敏度高、不受杂质成分干扰等优点。因此,本实验采用HPLC-ELSD的方法,测定方中黄芪甲苷的含量。

    方法学考察结果表明,HPLC-ELSD联用测定黄芪甲苷含量重现性好,回收率高,方法准确可靠,可用于阿胶补血口服液的质量控制。

【参考文献】
  [1] 国家药典委员会.部颁药品标准中药成方制剂第10册[M].1996.81.

　　[2] 洪丽娟,张均涛,冯年平.薄层扫描法测定黄芪降糖颗粒中黄芪甲苷的含量[J].中成药,2005,27(10)：附4.

　　[3] 裘飞君,王岳钧,俞建平.HPLC-ELSD法测定黄芪生脉饮中黄芪甲苷含量[J].中国药业2005,14(11)：37
　　
　　[4] 李欢欣,郝桂明,赵春杰,等.反相高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量[J].中国药学杂志,2003,38(3)：212.

　　[5] 钱广生,刘三康,李章万.HPLC测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量[J].华西药学杂志,2002,17(1)：41.

　　[6] 池玉梅,郑 泉.HPLC-示差折光检测法测定黄芪中黄芪甲苷的含量[J].中药材,2000,23(7)：397.

　　[7] 姚美村,齐 莹,车镇涛,等.柱前衍生化法测定黄芪中黄芪甲苷的含量[J].天然产物研究与开发,2000,12(4)：172.