HPLC-ELSD法测定耳聋左慈丸中熊果酸的含量

　　2.7  精密度试验

    取样品按上述色谱条件进行HPLC分析,连续进样6次,结果熊果酸峰面积RSD=0.34%(n=6),表明该法精密度良好。

　　2.8  稳定性试验
 
　　精密吸取一定量的样品溶液,分别在0、3、6、9、24、48 h进样20 μL,结果峰面积RSD=1.15%,即熊果酸在48 h以内稳定。

　　2.9  重复性试验

    取同一批耳聋左慈丸(20060401)样品6份,依法测定, RSD=1.64%,说明方法重复性好。

　　2.10  加样回收率试验
   
　　精密称取熊果酸对照品18.5 mg,置10 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,分别取1 mL加入已知含量的供试品溶液中,按含量测定项下方法测定,计算加样回收率,结果熊果酸的回收率为98.11%,RSD=1.14%(见表1)。表1  加样回收率测定结果(略)
1.82 1.85 3.66 99.46  

　　2.11  样品含量测定

    取不同批次样品,分别按供试品溶液的制备方法制备,按上述色谱条件测定,计算出样品中熊果酸的含量。结果见表2。表2  熊果酸的含量测定结果(略)

　　3  讨论

    原标准采用薄层扫描法测定耳聋左慈丸中熊果酸的含量,样品处理过程中需要显色,重复性和精密度不好,本试验采用HPLC-ELSD法测定熊果酸的含量,方法简便,且重复性、精密度良好,加样回收率达98.11%(RSD=1.14%)。
   
　　山茱萸中含有熊果酸及其同分异构体齐墩果酸,两者剂型相近,文献[3]报道采用HPLC法测定山茱萸中熊果酸的含量,但分离度不理想。本实验采用HPLC-ELSD测定熊果酸的含量,能有效分离熊果酸与齐墩果酸,分离度超过1.5。
　

【参考文献】
  　　[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.430.

　　[2] 赵永席,马国营,梁 恒.RP-HPLC-ELSD测定山茱萸中齐墩果酸与熊果酸的含量[J].中成药,2005,27(11)：1314.

　　[3] 涂兴明,黄有仲,朱 涛.HPLC法测定山茱萸中熊果酸的含量[J].江西中医学院学报,2005,17(5)：40.