田七颗粒质量标准研究

　　3.6  精密度试验

    取对照品溶液,重复进样6次,测定峰面积,人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的RSD分别为0.56%和0.69%,表明精密度良好。

　　3.7  重复性试验

    取同一批号(030102)的田七颗粒,共6份,按“3.3”项制备,进样,测定峰面积,人参皂苷Rg1平均含量为3.708 mg/g, RSD＝1.01%；三七皂苷R1平均含量为0.698 mg/g,RSD＝0.92%。

　　3.8  稳定性考察

    精密吸取同一供试品溶液,分别于制备后12 h内每隔2 h进样1次,测定峰面积,人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的RSD分别为1.52%和1.47%,表明样品溶液在12 h基本稳定。

　　3.9  加样回收率测定

    取已知含量的样品(人参皂苷Rg1含量3.708 mg/g和三七皂苷R1含量0.698 mg/g)6份,精密称定,分别精密加入人参皂苷Rg1对照品贮备液4.5 mL和三七皂苷R1对照品贮备液3.5 mL,挥干甲醇后,按供试品溶液的制备方法制备,根据上面色谱条件测定峰面积,计算回收率,结果见表1、表2。 表1  人参皂苷Rg1加样回收率试验结果（略）表2  三七皂苷R1加样回收率试验结果（略）

　　3.10  样品测定
   
　　分别精密吸取10 μL对照品溶液和供试品溶液,按上述色谱条件,注入色谱仪,测定,结果见表3。表3  样品测定结果（略）

　　4  讨论

    在定性鉴别项下,曾选用氯仿-甲醇-水(65∶35∶10) 10 ℃以下的下层液作为展开剂,但其相对湿度应控制在50%左右,湿度过高容易使斑点变形移位,所以选用了本试验的正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂。在含量测定项下,供试品溶液制备中还比较了另外的提取方法：乙醚脱脂和超声提取,结果比本文的含量稍低,所以选择了本试验的提取方法。参考文献[2],采用乙腈-0.05%磷酸溶液(23∶77),人参皂苷Rg1与三七皂苷R1分离好,但人参皂苷Rg1与其右侧干扰峰分不开,调整乙腈-0.05%磷酸溶液比例为(18∶82)时,人参皂苷Rg1峰形好,跟干扰峰能达到很好的分离效果。

【参考文献】
  　　[1] 饶高雄,王兴文.三七皂甙的检测与分析方法[J].云南中医学院学报, 2001,24(3)：4.

　　[2] 冯毅凡,孟 青,梁汉明.田七痛经胶囊质量标准研究[J].中成药, 2005,27(10)：1146.