高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中葛根素含量
2.6 精密度试验
精密吸取供试品溶液连续5次重复进样,测得相对偏差RSD=0.53%。
2.7 稳定性试验
精密吸取供试品溶液在0、2、4、8 h分别进样,结果葛根素峰面积的RSD=0.24%,表明在8 h内供试品溶液的葛根素含量稳定。
2.8 重现性试验
精密称取同一批号样品5份,按供试品溶液的制备方法制备,依法进样分析,样品中葛根素含量的RSD=1.05%,表明其重现性良好。
2.9 加样回收率试验
精密称取葛根素对照品适量,加入已测葛根素含量的降脂减肥颗粒样品(取约1.0 g,精密称定)中,置具塞锥形瓶中,精密加30%乙醇100 mL,按供试品溶液的制备方法制备,进样,测定,计算回收率。结果见表1。表1 回收率试验测定结果(略)
2.10 含量测定
按上述方法制备供试品溶液,测定3批降脂减肥颗粒中葛根素的含量,结果见表2。表2 降脂减肥颗粒中葛根素含量测定结果(略)
3 讨论
根据葛根素的溶解性,分别以乙醇、30%乙醇为提取溶媒进行试验,结果表明,以30%乙醇提取制备供试品溶液能使葛根素提取完全,以甲醇为溶媒制备的溶液中杂质峰较少,含量偏低,故选择以30%乙醇为溶媒制备供试品溶液。
有关葛根素的高效液相色谱法含量测定方法较多,流动相有采用乙腈、甲醇、水、冰醋酸等系统[2]。我们采用甲醇、水系统,色谱分离效果较为满意,分离度及峰形对称性较好。
【参考文献】
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2000.267.
[2] 苗明三.现代实用中药质量控制技术[M].北京:人民卫生出版社,2000. 994.