盐补骨脂饮片质量标准研究

　　2.5  浸出物测定

  　  取供试品约2～4 g,称定重量,置250 mL锥形瓶中,精密加入水100 mL,塞紧,称定重量,静置1 h后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1 h。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25 mL,置已恒重的蒸发皿中,水浴上蒸干后,于105 ℃干燥3 h,移置干燥器中,冷却30 min,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中水浸出物的含量(%),结果见表1、表2。表1  中试样品中总灰分、酸不溶性灰分、水分、浸出物含量(略)表2  中试样品中总灰分、酸不溶性灰分、水分、浸出物含量(略)

　　2.6  含量测定[3]

    　色谱柱：填料为Kromasil-C18,5 μm,4.6 mm×250 mm(北京分析仪器厂填装)；流动相：甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)；柱温：室温；检测波长：246 nm；流速：0.8 mL/min。

   　 对照品溶液的制备：精密称取补骨脂素、异补骨脂素对照品各2.5 mg,分别置25 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀；分别精密量取补骨脂素、异补骨脂素溶液各4 mL,置25 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每l mL含补骨脂素、异补骨脂素各16 μg)。

  　  供试品溶液的制备：取补骨脂各饮片粉末(60目)约0.15 g,精密称定,置50 mL具塞三角瓶中,精密加甲醇25 mL,称定重量,超声处理20 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。

 　   分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,测定峰面积,计算含量,测定结果见表3、表4。表3  中试13批样品中补骨脂素、异补骨脂素含量测定结果(略)表4  中试13批样品中补骨脂素、异补骨脂素含量测定结果(略)

　　2.7  重金属测定

   　 精密称取过2号筛的供试品粉末适量,经微波消化处理后,用原子吸收光谱法分析测定,结果见表5。表5  重金属测定结果(略)

　　2.8  农药残留量测定

  　  精密称取补骨脂、药典法盐补骨脂及新法盐补骨脂粉末适量,经提取制得供试品溶液,用气相色谱法分析测试,结果见表6。表6  农药残留测定结果(略)

　　2.9  微生物检查

   　 按照2005版《中华人民共和国药典》附录ⅩⅢC试验,检查结果见表7。表7  微生物检测结果（略）注：重金属、农药残留、微生物检查由北京谱尼理化分析测试中心测定

　　3  讨论

  　  粉末显微鉴别表明,补骨脂生品与盐制品的显微特征区别为：生品子叶细胞含糊粉粒和油滴清晰可见,而盐制品油滴消失,子叶细胞糊粉化。

 　   无论小试和中试(4个产地)10多批补骨脂样品,经新工艺炮制后,有效成分补骨脂素与异补骨脂素含量与生品、《中华人民共和国药典》方法比较均增加,这与以前的文献报道基本一致。实验结果更进一步说明,新工艺是可行的,炮制是有科学道理的。

 　   从不同产区生补骨脂2种成分测定结果看,总量有差别。虽然河南也为补骨脂主要产地,但四川、云南、浙江产2种成分总量均高于河南1倍,原因值得进一步探讨。

  　  HPLC方法操作简便、结果可靠、重现性好、专属性强,可用于补骨脂中有效成分含量测定。质量标准研究规范、系统,结果准确,建议有关部门采纳。

【参考文献】
  　　[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.147.

　　[2] 吴 焕.补骨脂的化学成分[J].中草药,1978,(10)：32.

　　[3] 李先端,毛淑杰,程立平.高效液相色谱法测定补骨脂生品和炮制品中补骨脂素与异补骨脂素含量[J].中国药物与应用监测,2005,(1)：44.