原子吸收分光光度法测定富硒决明子中的硒含量

　　2.3  样品加标回收实验
   
　　准确称取样品,采用标准加入法,向其中加入10 μg/L硒标准溶液,按样品测定方法,重复测定4次,回收率在90%～110%之间,符合测定要求。

　　2.4  方法的精密度和重现性
   
　　将消化好的样品溶液重复测定12次,其相对标准偏差均值为3.607%,表明该方法的精密度较高,重现性较好。

　　3  结果

　　(见表1、表2)表1  硒标准溶液的测定结果（略）表2  富硒决明子中硒含量的测定结果（略）

    　从表1、表2的数据可看出,本实验采用的消化条件和测定条件能够满足实验要求,精密度、准确度和重现性也较好,而且随着培养液中亚硒酸钠浓度升高,决明子芽中硒含量增加。但也有例外,如3号(培养液亚硒酸钠浓度为150 mg/L)和6号(培养液亚硒酸钠浓度为300 mg/L)；另外,随着培养液中亚硒酸钠浓度升高,决明子芽生长减弱,因此,在本实验条件下,培育富硒决明子芽的适宜亚硒酸钠浓度为250 mg/L。

　　4  讨论

　　4.1  检测限和敏感率
   
　　波长196.00 nm,敏感率为1.0；波长196.3 nm,敏感率为0.15。故本实验选择的检测波长为196.00 nm；检出限是信噪比和信背比的函数,所以,检出限与背景信号浓度存在一定关系。本实验重复测定空白溶液10次,RSD均小于1%,表明仪器对空白溶液硒含量检出限是0.1 μg/L。

　　4.2  样品处理方法
   
　　在实验过程中,采用2种稀释和定容样品的方法。一种是样品经混合酸消化后,直接用1%的硝酸稀释定容,测定结果偏低,误差达36.57%。主要原因是样品在灰化阶段大量挥发,从而导致结果偏低。另一种是在样品定容液中加入基体改进剂硝酸镍和土温80后,灰化阶段挥发损失的硒大为减少,从而使测定的准确性提高。

　　4.3  测定数据
   
　　测定结果：富硒决明子芽中硒含量见表2。样品1～8为笔者制备的8种不同含硒量的决明子芽。富硒决明子芽在制备过程中,培养液中亚硒酸钠的浓度分别为50、100、150、200、250、300、350、400 mg/L,培养时间为72 h。

　　5  结语
  
　　笔者筛选了培育富硒决明子的适宜亚硒酸钠浓度和培育时间,优化了石墨炉原子吸收分光光度法测定决明子中硒含量的介质,提高了测定的准确度,优化了原子分光光度法的测定条件。以标准硒溶液的系列稀释液建立的标准曲线为基准,测定了富硒决明子芽的含硒量,测定结果基本可靠。