麻杏止咳合剂的质量标准研究

　　3.3.2  对照品溶液的制备 

　　精密称取盐酸麻黄碱对照品10 mg,置100 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5 mL,置25 mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1 mL含盐酸麻黄碱20 μg)。

　　3.3.3  供试品溶液的制备 

　　精密量取本品2 mL,加5 mol/L氢氧化钠溶液120 mL,摇匀；加氯化钠7.5 g,振摇,蒸馏,用预先盛有0.5 mol/L盐酸溶液5 mL的100 mL量瓶收集蒸馏液近95 mL,加水至刻度,摇匀,即得。

　　3.3.4  阴性对照溶液的制备 

　　按处方制法制备不含麻黄的阴性样品,按供试品溶液制备方法制备成阴性对照溶液。

　　3.3.5  阴性干扰试验 

　　在选定的色谱条件下,分别取盐酸麻黄碱对照品溶液、样品溶液和缺麻黄的阴性样品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,测定,阴性样品在对照品位置无干扰峰。

　　3.3.6  线性关系考察  精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液1、2、4、8、10 μL分别注入液相色谱仪,测定盐酸麻黄碱色谱峰面积。以盐酸麻黄碱的进样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,进行线性回归,得回归方程：Y＝-33 537.552 6＋2 274 701.891 2X (r＝0.999 6,n＝5)。结果表明：盐酸麻黄碱在0.020 0～0.200 0 μg之间线性关系良好。

　　3.3.7  精密度试验 
　　
　　精密吸取同一供试品溶液10 μL,重复进样6次,分别计算盐酸麻黄碱的峰面积,结果其RSD＝1.44%。

　　3.3.8  稳定性试验 

　　精密吸取对照品溶液10 μL,分别于0、2、4、8、24 h(n＝5)测定峰面积,计算得盐酸麻黄碱峰面积的RSD＝1.61%,表明对照品盐酸麻黄碱在24 h内稳定。

　　3.3.9  重复性试验 

　　取样品,精密称定5份,制备供试品溶液,进样测定,计算盐酸麻黄碱的质量分数,RSD＝1.58%。平均含量为151.2 μg/mL。

　　3.3.10  加样回收率试验 

　　采用加样回收法。取样品5份,每份1 mL,置具塞锥形瓶中,各精密加入盐酸麻黄碱对照品100 μg,制备供试品溶液,进样测定。结果见表1。盐酸麻黄碱平均加样回收率为99.22%,RSD＝1.57%。 表1  盐酸麻黄碱加样回收率试验结果(略)

　　3.3.11  样品测定 

　　取3批麻杏止咳合剂制备供试品溶液,按上述色谱条件及测定方法进行含量测定,3批样品平行测定3次。样品中盐酸麻黄碱含量测定结果见表2。 表2  样品含量测定结果(略)

    因麻黄产地和采收季节不同,药材中有效成分差异较大,根据结果,暂定本品每1 mL含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)计,不得少于130.0 μg。

　　4  讨论

    该制剂处方合理,制备方法简单,经多年临床应用疗效确切。质量标准检测方法中对君药麻黄进行含量检测,可以控制盐酸麻黄碱的含量,有效减少盐酸麻黄碱使用剂量不当引起的临床不良反应。采用2005年版《中华人民共和国药典》中的流动相[1],盐酸麻黄碱的色谱峰不能很好分离,而采用以乙腈- 0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(5∶95)为流动相后,盐酸麻黄碱色谱峰得到了很好的分离,并且峰形良好,可有效控制该制剂的质量。

【参考文献】
  　　[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.附录31、33.

　　[2] 殷红妹.复方金银花合剂的质量标准研究[J].医药导报,2006,25(8)：834.

　　[3] 汤宏敏,罗国安,王义明,等.RP-HPLC法测定肺安片中盐酸麻黄碱含量[J].药学进展,2007,31(10)：462－464.