木蝴蝶药材中黄芩素和白杨素的含量测定

　　2.4  线性关系的考察

    精密吸取对照品溶液(mg/mL)5、10、15、20、25 μL,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积积分值为纵坐标,分别以二者含量为横坐标,绘制标准曲线,计算回归方程得到：Y＝5E＋12X－116 139,r2＝0.999 9,表明黄芩素在0.47～2.35 μg范围内呈线性关系；Y＝5E＋12X－74 680,r2＝0.999 7,表明白杨素在0.402～2.010 μg范围内呈线性关系。

　　2.5  精密度试验

    精密吸取供试品溶液,重复进样５次,计算其峰面积积分值的相对标准偏差,结果测得黄芩素和白杨素峰面积RSD分别为0.64%和0.71%,表明精密度良好。

　　2.6  重复性试验

    取同一批样品5份进行测定,计算相对标准偏差,结果测得黄芩素和白杨素含量的RSD分别为1.53%和1.35%,表明重复性良好。

　　2.7  稳定性试验

    按照含量测定项下进行,对同一批样品进行了0、1、2、4、8、24 h测定,RSD分别为0.65%和0.68%。结果表明,其在24 h内基本稳定。

　　2.8  加样回收率试验

    采用加样回收法。精密称定已知含量的木蝴蝶粉末,分别添加黄芩素和白杨素对照品,按上述方法进行测定,结果其回收率平均值分别为101.7%和103.0%,RSD分别为1.85%和1.59%(见表1、表2)。结果表明样品回收率良好。表1  黄芩素加样回收率试验结果（略）表2  白杨素加样回收率试验结果（略）

　　2.9  样品含量测定

    取15个批号的样品,按照供试品溶液制备方法制备供试液,按上述色谱条件测定样品中黄芩素和白杨素的含量。结果见表3。表3  15批样品中黄芩素、白杨素含量测定结果（略）

　　3  讨论

    本试验中,我们对有报道的流动相比例,即甲醇-乙腈-水-冰醋酸(30∶20∶50∶0.2)[1]进行了预实验,但发现二者的保留时间相对较长,所以适当地进行了流动相的比例调整,即正文中所用到的比例,结果发现后者对二者的保留时间相对较为合适,故我们将调整过后的流动相列入正文。

    从结果来看,本试验中所测的2种成分的含量规律性不强,也可以从另一方面说明仅用二者的含量来对木蝴蝶的质量进行控制是不合适的,应该结合其他成分尤其是特征性成分来对其进行质量控制。但本试验中的供试品溶液制备及测定方法,都是经过一系列的方法学考察证明其简单易行、精密度高、分离效果好、稳定性好,可为木蝴蝶的质量研究提供参考依据,同时也为其他中药中含有该2种或者其中1种成分进行含量测定提供参考。

【参考文献】
  　[1] 黄璐琦.中药材质量标准研究[M].北京：人民卫生出版社,2006.571.