高效液相色谱法测定肾炎解热片中连翘苷的含量

　　2.6  线性范围考察

    精密吸取连翘苷对照品溶液(0.040 82 mg/mL)2、4、6、8、10 μL,注入液相色谱仪中。测定结果经回归处理,Y＝
1 514 338.03X＋3 350.79,r＝0.999 4。结果提示：连翘苷进样后在0.08～0.4 μg范围内线性关系良好。

　　2.7  稳定性试验

    精密吸取供试品溶液10 μL,按前述色谱条件进样分析,测定时间为0、2、4、6、8 h,结果供试品溶液在8 h内稳定。色谱峰面积无明显变化,在此时间内,待测组分化学性质稳定。

　　2.8  精密度试验

    精密吸取对照品溶液(0.040 82 mg/mL)10 μL,按前述色谱条件进样5次,结果提示,色谱峰面积RSD＝1.6%,符合有关规定,表明仪器精密度良好。

　　2.9  重复性试验

    取同一批次样品5份,每份0.5 g,精密称定,按供试品溶液制备方法操作。分别吸取10 μL进样分析。测定结果显示,本品每片含连翘苷0.482 mg(n＝5)。

　　2.10  加样回收率试验

    取已知含量样品(0.482 mg/片,片重0.3 g)5份,每份0.25 g,精密称定,精密加连翘苷对照品溶液(0.040 82 mg/mL)10 mL,其他按供试品溶液制备方法操作。测定结果见表1。表1  加样回收率试验结果（略）

　　2.11  样品测定
   
　　按已确定方法测定3批样品,结果见表2。表2  样品中连翘苷含量测定结果(略)

　　3  讨论

    在供试品溶液制备方法考察中,参考文献[1-2],曾先后采用超声处理法、回流法,鉴于本制剂为中药复方制剂,干扰组分多,经试验,采用甲醇超声处理,经中性氧化铝净化,去除了部分干扰组分,在确立条件下,供试品中测试组分与相邻组分分离度良好。本试验先后采用甲醇-水(30∶70)、乙腈-0.025 mol/L磷酸水(20∶80)为流动相,在后者条件下,连翘苷色谱峰对称,与相邻组分分离度良好。

【参考文献】
  　[1] 陈 勇,朱炳辉,方继辉.RP-HPLC测定双黄连口服液中连翘苷含量[J].中成药,2002,24(10)：761－764.

　　[2] 张国刚,徐绥绪.高效液相色谱法测定抗病毒口服液中连翘甙的含量[J].中草药,1998,29(3)：162－163.