高效液相色谱法测定木樨科苦丁茶中槲皮素的含量

　　2.6  稳定性试验

    取同一供试品溶液,在0、2、4、6、8 h分别进样10 μL,测得样品中槲皮素峰面积值RSD＝1.91%,结果表明,供试品溶液在8 h内稳定性良好。

　　2.7  重复性试验

    按拟定的含量测定方法,对同一批样品分别制备5份供试品溶液,精密吸取10 μL,进样,测得槲皮素的平均含量为0.408 6 mg/g,RSD＝2.86%。结果表明,本法重复性较好。

　　2.8  加样回收率试验
   
　　取已测知含量样品0.5 g,研细,精密称取5份,精密加入槲皮素对照品0.20 mg,按《中华人民共和国药典》“含量测定”[1]项下方法测定,计算回收率,结果见表1。 表1  加样回收率试验结果（略）

　　2.9  样品含量测定

　　(见表2)表2  样品中槲皮素含量测定结果（略）

　　3  讨论

    苦丁茶的原植物来源较为复杂,据调查,全国共有5科(木樨科、冬青科、金丝桃科、紫草科、马鞭草科)16变种[2],目前对冬青科冬青属苦丁茶已建立了较为完善的质量控制体系,而对木樨科女贞属苦丁茶研究较少,对其化学成分所知仍不全面。本试验只是对其主要化学成分槲皮素进行含量测定以建立质量标准,其他成分有待于进一步研究。
   
　　在流动相的选择中,试验了甲醇-0.4%磷酸(47∶53)、甲醇-0.4%磷酸(50∶50)等不同流动相系统,结果采用甲醇- 0.4%磷酸(47∶53)为流动相时,不仅分离情况好,而且保留时间短。在供试品溶液制备方法选择中,分别考察了80%甲醇、甲醇、乙醇3种不同提取溶剂,结果选择80%甲醇为提取溶剂,回流提取1 h,对苦丁茶中槲皮素提取效果好而且方法的精密度、回收率等均可以达到测定标准。

【参考文献】
  　　[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.147.

　　[2] 张灿坤.苦丁茶的原植物及商品调查[J].中药材,1994,17(3)：14.