广藿香挥发油包合工艺研究

来源:岁月联盟 作者: 时间:2015-06-05

  2.2  包合工艺条件的考察

  2.2.1  不同乙醇浓度溶解广藿香挥发油包结效果的考察 

  称取8.0 g β-CD 3份于三角瓶中,加入一定量蒸馏水,加热溶解制成8%β-CD饱和水溶液,将1 mL广藿香挥发油分别用10 mL 95%、85%、75%乙醇溶解,采用超声波方法进行包合。结果表明,采用95%乙醇溶解挥发油的包结效果好,故采用95%乙醇溶解广藿香挥发油。见表2。表2  不同乙醇浓度溶解广藿香挥发油包结结果(略)

  2.2.2  不同乙醇用量包结广藿香挥发油效果的考察 

  称取8.0 g β-CD 3份于三角瓶中,加入一定量蒸馏水,加热溶解制成8%β-CD饱和水溶液,将1 mL广藿香挥发油分别用95%乙醇10、15、20 mL溶解,采用超声波方法进行包合。结果表明,用20 mL乙醇溶解1 mL挥发油的包合结果好于另外2组。见表3。表3  不同乙醇用量溶解广藿香挥发油包结结果(略)

  2.2.3  包合正交工艺优选 

  按L9(34)正交设计方案要求,分别称取β-CD数份于三角瓶中,加入一定量蒸馏水,加热溶解,制成β-CD饱和水溶液。将1 mL挥发油用20 mL 95%乙醇溶解,按表4条件,在超声池内将挥发油的乙醇溶液慢慢滴加到β-CD溶液中。滴加完毕,将三角瓶用塞子盖严,超声包合到规定的时间。取出三角瓶,凉至室温后置冰箱中冷藏过夜,抽滤,置恒温烘箱中(40 ℃)干燥。包结物用少量乙醚洗涤,得白色粉末状包合物,称重,测定包合物中挥发油含量,计算包合物中挥发油的利用率。广藿香挥发油包合正交试验及方差分析结果见表5、表6。表4  广藿香挥发油包合因素水平表(略)表5  广藿香挥发油包合正交试验表(略)表6  方差分析表(略)注:F0.01(2,2)=99.0;F0.05(2,2)=19.0
   
  根据挥发油利用率方差分析结果来看,A、D是包结中显著性影响因素,B、C没有显著影响。根据试验结果和生产的实际情况,广藿香挥发油最佳包结工艺应为A3B2C2D3。即挥发油用95%乙醇按1∶20(mL/mL)的比例溶解,油∶β-CD为1∶8,β-CD配成10%的浓度,在40 ℃超声池中,超声包结2.0 h。

  2.2.4  广藿香挥发油包合工艺放大及验证试验 

  取同一批广藿香挥发油3份,每份5 mL,按优选的包合工艺进行包合。包合物40 ℃干燥,称重,按《中华人民共的国药典》2005版(一部)附录XD挥发油测定方法测定包合物中的挥发油体积,按附录ⅦA1比重瓶法测定广藿香挥发油的相对密度,计算包合物收得率、包合物含油率、包合物挥发油的利用率。各参数计算公式如下,试验结果见表7、表8。表7  广藿香挥发油的相对密度测定结果(略)表8  广藿香挥发油包合验证试验参数计算结果(略)
 
  包合物收得率(%)=包合物重量(g)×100%β-CD投入量(g)+挥发油重量(g) 
 
  包合物含油率(%)=包合物中挥发油回收量(mL)×相对密度 ×100%
包合物重量(g)×空白回收率 
 
  包合物挥发油利用率(%)=包合物中挥发油回收量(mL)×100%挥发油加入量(mL)×空白回收率 
 
  3  讨论

    各工艺参数的筛选均以挥发油的利用率为考察指标,因挥发油的利用率最能体现包合工艺中挥发油被利用的情况,反映工艺参数的优劣。但包合物收得率可以辅助说明包合工艺的优劣,不能真正体现包合物中挥发油的情况。包合物含油率是复方投料的参照指标,故本研究在工艺验证时给出全部参数的指标,在工艺参数筛选时以挥发油的利用率为考察指标。

    有资料对广藿香挥发油的包合进行过考察[2],但没有对用乙醇溶解挥发油的考察。在本研究中,我们进行了乙醇溶解挥发油及其用量对包合物的影响,发现这是一个较明显的影响因素;通过正交方差分析,油与β-CD的配比以及饱和时间是影响广藿香挥发油包合的重要因素。验证试验表明,广藿香挥发油包合工艺稳定,包合物挥发油利用率为81.23%。

【参考文献】
  [1] 鲁建江,王 莉,陈宏伟,等.微波法提取藿香中的挥发油[J].中医药信息,2001,18(5):40-41.

  [2] 黄义贵,张 箐.制备藿香油β-CD固体粉末的实用性研究[J].中成药, 1995,17(3):1-2.

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