原子吸收光谱法测定注射用丹参中总钠的含量

　　2.6  回收率试验

    精密吸取已知钠含量(33.9 mg/g)的供试品6份(各约0.05 g)于6个锥形瓶中,分别加钠标准对照溶液(1 mg/mL)1.7 mL,照“供试品溶液制备”方法制备样品,照“样品测定”项下方法测定。结果见表1。表1  注射用丹参钠含量测定回收率结果（略）
 
　　2.7  样品测定

    将火焰光度计按说明书的规定启动后,先将去离子水喷入火焰,调读数为零；再将最浓的标准溶液喷入火焰,调节仪器至接近满标度的读取数；然后依次喷入每一标准溶液,读数。每喷完1份溶液后,均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零。读取每一浓度读数值,与相应浓度作标准曲线。再按“供试品溶液制备”项下方法制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在曲线浓度范围内。将供试品溶液喷入火焰,读取读数值,从标准曲线上查得相应的浓度,计算元素含量。
   
　　根据仪器的测定条件,用火焰原子吸收法测定了６个批号注射用丹参成品中钠元素的含量,重复3次,测定结果见表2。表2  注射用丹参中总钠含量测定结果（略）

　　3  讨论

    钠元素测定比较常见的方法有火焰光度法[3]、电感耦合等离子体发射光谱法[4]、火焰原子吸收光谱法和分光光度法。试验表明,原子吸收光谱法具有快速、简便的优点。火焰光度法[5-6]是以火焰为光源的发射分析方法,某些元素的化合物在火焰中燃烧时被激发而发射出它们的特征光谱,其强度同该元素的量成正比,光线经滤光片后投射到光电倍增管或光电池,即可测定其强度,从而求出被测元素的量。它是一种较为经典的灵敏度很高的分析方法,尤其是对碱金属的测定。
   
　　注射用丹参[7]是用中药材加工而成的纯中药制剂。注射用丹参在工艺中采用了现代中药提取与纯化技术,运用了膜过滤技术及冷冻干燥技术制成的无菌注射用粉末。但在制备过程中有用氢氧化钠调pH的工序,引入了少量的钠离子,因此,建立总钠的测定方法对保证工艺稳定及临床治疗效果具有积极意义。笔者曾采用高温灼烧法进行消化,该方法在炭化过程中,药粉受热后即变成膏状物,并产生气泡外溢,炭化需不断搅拌排除气泡,不易炭化(约需4 h),同时不易灰化(650 ℃灼烧需20多小时),检测周期过长,检测结果与液体消化一致。消化液考察过硝酸、硝酸-高氯酸(4∶1),两者结果一致,硝酸-高氯酸混合液消化较快,简便快捷。

【参考文献】
  1] 尹 良.利用402-A原子吸收仪测定水中钾和钠[J].辽宁城乡环境科技, 2003,23(3)：16.

　　[2] 陈新善,苗惠珠,魏 萍,等.火焰光度法测定口服补液盐Ⅱ中总钠和钾的含量[J].解放军药学学报,1999,15(2)：35.

　　[3] 杨祖英.食品检验[M].北京：化学工业出版社,2001.

　　[4] 张卓勇,陈杭亭,王 丹,等.电感耦合等离子体发射光谱法测定东北大豆中微量元素[J].光谱学与光谱分析,2002,22(4)：673－675.

　　[5] 缪征明.仪器分析[M].北京：机械工业出版社,1984.289.

　　[6] 查尔斯K·曼,托马斯J·韦克斯,威尔逊M·古里克,著.冉顺善,潘德慧,成荣钊,等译.仪器分析[M].北京：化学工业出版社,1983.369.

　　[7] 国家药典委员会.国家药品标准新药转正标准(44册)[S].2003.4－11.