不同采收期连翘、金钟花果实中连翘酯苷和连翘苷的含量测定

　　2.5  检测限和定量限测定

    连翘酯苷的检测限(S/N＝3)为18.72 ng/mg,定量限(S/N＝10)为62.41 ng/mL；连翘苷的检测限(S/N＝3)为13.74 ng/mL,定量限(S/N＝10)为45.79 ng/mL。

　　2.6  精密度试验

    精密吸取混合对照品溶液20 μL,连续进样6次,测定峰面积,结果连翘酯苷、连翘苷的RSD分别为1.20%、1.04%。

　　2.7  重复性试验

    取同一连翘果实(LQ-1)样品6份,制备供试品溶液,各取20 μL进样,测定峰面积,计算,连翘酯苷、连翘苷的RSD分别为2.00%、0.68%。

　　2.8  稳定性试验

    精密吸取混合对照品溶液20 μL分别于配制后的0、4、8、16、24、48 h内进样,测定峰面积。计算连翘酯苷、连翘苷的RSD分别为1.61%、1.96%。结果表明,对照品溶液在48 h内稳定。

　　2.9  加样回收率试验

    准确称取同一连翘果实(LQ-1)样品6份,其中5份分别定量加入连翘酯苷、连翘苷的混合对照品溶液,待自然挥干后,按供试品溶液制备方法操作,并按上述色谱条件测定峰面积,计算连翘酯苷、连翘苷的平均回收率分别为100.79%、 100.31%,RSD分别为0.33%、0.36%。

　　2.10  样品中连翘酯苷、连翘苷的含量测定

    取连翘各部位的干燥粉末,按供试品溶液制备方法操作,按照色谱条件测定峰面积,以外标法计算含量,结果见表2。表2  样品含量测定结果(略)
 
　　3  讨论

　　3.1  检测波长的选择
   
　　采用二极管阵列检测器对检测波长进行了考察,分别提取并观察230、254、270、280、324、365 nm波长处的色谱图[4]。结果发现230、254、280 nm处其他物质的吸收较强,干扰较大,324、365 nm波长处干扰较小,但连翘苷无吸收,而270 nm处4个待检测物质的吸收峰峰形较好且其他物质的吸收较弱,干扰较少,结果较为准确。故本试验中选择了270 nm作为检测波长。

　　3.2  流动相的选择

    试验先后选择了乙腈-水、甲醇-水、甲醇-水-冰醋酸流动相体系,从分离情况、出峰时间以及对色谱柱的消耗程度等综合分析,最终选择甲醇-水梯度洗脱。

　　4  结论
   
　　试验结果表明,连翘和金钟花虽为同属植物,但金钟花果实中连翘酯苷的含量远低于连翘果实,而且不含有连翘苷,因此,将金钟花混作连翘使用是不合适

【参考文献】
  [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.117－118.

　　[2] 李晓燕.中药连翘及其几种类似品的鉴别[J].中草药,2000,(6)：463－466.

　　[3] 李卫健,李先恩.连翘果实干物质与有效成分积累规律研究[J].中草药, 2006,37(6)：921－924.

　　[4] 张 杲,李发荣,段 飞,等.不同采收期连翘叶中连翘苷、连翘酯苷和芦丁的含量测定[J].天然产物研究与开发,2005,17(6)：790－793.