复方罗布麻片中罗布麻叶提取工艺研究

　　2.8  重复性试验

    取自制样品(批号070511)约0.07 g,5份,按“2.7”项下方法操作,进样20 μL,槲皮素RSD＝1.07%。

　　2.9  空白干扰试验
   
　　取除罗布麻叶外的复方罗布麻片阴性样品,置具塞锥形瓶中,按“2.7”项下方法操作,进样20 μL,,结果表明在槲皮素峰处无干扰,见图1。

　　2.10  稳定性试验

    以“2.7”项下的自制样品(批号070511)作为供试品溶液,于0、1、2、3、6、12、24 h分别进样20 μL,测得峰面积值,槲皮素RSD＝1.27%。

　　2.11  加样回收试验
   
　　精密加入槲皮素对照品贮备溶液2 mL,置于100 mL圆底烧瓶中,挥干后,取自制样品(批号070512)20片,精密称定,研细,称取适量,6份,置于烧瓶中,精密加入50 mL盐酸甲醇溶液(1→25),称定重量,加热回流2 h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作供试品溶液。进样20 μL,结果见表6。表6  加样回收率测定结果（略）
 
　　3  讨论
   
　　以槲皮素含量为指标,以乙醇浓度、乙醇体积和提取时间为考察因素,通过L9(34)正交试验优化罗布麻叶的提取工艺,确定罗布麻叶中槲皮素最佳工艺为B2A3C2,即加30倍体积的85%乙醇,在水浴中加热回流2 h。验证试验结果与其相吻合。

    根据槲皮素的化学性质,参考有关文献,起初采用甲醇- 0.2%磷酸溶液作为流动相,发现槲皮素峰形既前展又拖尾。后来采用乙腈-0.5%磷酸溶液(27∶73),槲皮素峰的分离度与不对称度符合要求。

    通过对3个厂家的复方罗布麻片中槲皮素的含量测定,发现药物中槲皮素含量较低,甚至含量为零,而且含量极不均匀。因此,我们认为,有必要在复方罗布麻片质量标准中加入槲皮素含量测定项目,以确保药品监督管理部门更全面监管其内在质量,保障患者的用药安全、有效。

【参考文献】
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