HPLC法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

　　2.6  稳定性试验

　    取上述供试品溶液(批号040201),分别在0、2、4、6、8 h测定,进样量10 μL,测定盐酸小檗碱峰面积,以峰面积计算, RSD＝1.43%,结果表明,供试品溶液在8 h内稳定。

　　2.7  重复性试验

 　   取相同批号样品(040201)制备5份供试液,按照上述含量测定方法分别进样10 μL,测得峰面积,计算,RSD＝1.22%,结果表明,本方法重复性良好。

　　2.8  空白试验

   　 按照处方比例不加黄连,制得缺黄连模拟制剂,按工艺制备方法制备空白对照溶液,按上述方法进行测定。结果供试品溶液在对照品溶液出峰位置上无峰出现,表明无干扰。色谱图见图1。
 
　　2.9  加样回收率试验

   　 取样品(批号040201)5份,每份取0.5 g,精密称定,分别精密加入盐酸小檗碱1.2 mg,按供试品溶液的制备方法制备,依法测定,计算加样加收率。结果平均回收率98.7%,RSD＝1.53%,表明本方法回收率良好。结果见表1。表1  加样回收率试验结果（略）

　　2.10  样品测定

 　   按上述测定方法,对3批样品进行测定,结果见表2。表2  样品中盐酸小檗碱含量测定结果(略)
 
　　3  讨论

　　3.1  提取溶剂的考察

    　取本品(批号040201)1 g,精密称定,置100 mL锥形瓶中,分别加入不同溶液50 mL,称定重量,超声提取20 min,提取液放冷后用提取液溶剂补足减失重量,滤过,取上清液,测定含量。结果表明,70%甲醇、甲醇、乙醇3种溶液所测含量一致,但用甲醇所提的供试品溶液杂质峰最少,故采用甲醇为提取溶剂。

　　3.2  提取方法的考察

 　   取本品装量差异项下的内容物,研细,称取1 g,精密称定,置100 mL锥形瓶中,加甲醇50 mL,称定重量,超声20 min,放至室温后,加甲醇补足减失的重量,取上清液测定。结果超声处理和回流提取含量高,因超声简便,故确定提取方法为超声提取。

　　3.3  提取时间的考察

　    取本品(批号040201)1 g,精密称定,置50 mL锥形瓶中,加甲醇40 mL,分别超声不同时间,放冷后补足甲醇,滤过,取上清液测定。结果超声15 min含量不再增加,故确定超声时间为20 min。

【参考文献】
  　　[1] 苗明三,李振国.现代实用中药质量控制技术[M].北京：人民卫生出版社,2003.455.