HPLC法测定镇咳宁颗粒中白花前胡甲素的含量

       2.7 重复性试验
        取同一批次样品(20080115)，按供试品溶液制备项下操作，平行制备6份，按上述色谱条件测定含量，结果白花前胡甲素平均含量为0.8012mg/ g，RSD为1.57%。结果表明本方法重复性良好。
        2.8 加样回收率试验 
        同一批次已知含量的镇咳宁颗粒(20080115)适量，研细，取细粉约0.5g，精密称定，精密加入一定量的白花前胡甲素对照品，按供试品溶液制备项下操作，重复操作6份，按上述色谱条件测定含量，计算回收率，结果见表3。结果表明该方法具有良好的回收率。
        表3 加样回收试验结果（n＝6） 
          
        2.9 样品测定
        精密称取镇咳宁颗粒0.5g，按样品制备方法制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液注入液相色谱仪中，测定含量。共测定3批，结果见表4。
        表4  镇咳宁颗粒含量测定结果（n＝3） 
           
        3 讨论
        3.1 供试品溶液制备方法曾考察提取方法(超声、回流)、提取溶剂（50％乙醇、80％乙醇、甲醇）、提取溶媒量(50倍量、100倍量、200倍量) 、提取时间(15min、30min、45 min)。加热回流与超声处理样品，两者提取的白花前胡甲素含量相差不大，从操作简便角度考虑，确定提取方法为超声提取；三种不同溶媒进行提取，白花前胡甲素含量无差异。80%乙醇提取液更为澄清，容易滤过，因此提取溶媒选用80%乙醇；溶媒用量为100倍量和200倍量时提取效果差异不大，均高于50倍量时的提取效果，因此选择溶媒用量为100倍量。超声处理30min与45min结果近似，略高于超声处理15min，因此选择样品超声处理30min。
        3.2 本实验曾采用乙腈-水、甲醇-水等系统的不同梯度作为流动相，结果采用乙腈与水溶液梯度洗脱，分离效果好，重现性强。本测定方法可用于镇咳宁颗粒的质量控制。
参 考 文 献
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