陆英胶囊质量标准研究

       2.2总黄酮含量测定
        2.2.1对照品溶液制备  精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品12.8mg，置于50ml容量瓶中，加70%乙醇适量，振摇使其溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含芦丁0.236mg）。
        2.2.2标准曲线的制备  精密量取对照品溶液1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ml分别置于25ml容量瓶中，各加水至10ml，分别加5%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，放置6min，加10%硝酸铝溶液1.0ml，摇匀，放置6min，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15min；以相应的溶液为空白。照分光光度法于500nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，求得回归方程，Y=11.524,X-0.0147，r=0.9997，表明芦丁含量在0.009～0.094mg/ml范围内呈现良好的线性关系。
        2.2.3精密度试验  精密量取对照品溶液，照含量测定项下的方法测定吸收度，重复测定5次，结果芦丁的RSD=0.64%，表明精密度良好。
        2.2.4稳定性试验  取陆英胶囊（批号20100615）供试品溶液，照含量测定项下的方法测定吸收度，进行稳定性试验，胶囊提取液在显色后的15～30min内，吸光度基本稳定，因此选择在显色后15min进行测定。
        2.2.5重现性试验  精密称取陆英胶囊（批号20100615）样品6份，照含量测定项下的方法测定吸收度，计算含量，结果RSD=0.67%，表明该方法的重现性较好。
        2.2.6回收率试验  精密称取陆英胶囊样品（批号20100615）粉末约1g，共6份。分别精密加入芦丁对照品适量，照含量测定项下的方法测定吸收度，从标准曲线上读出芦丁的量，计算回收率。结果表明平均回收率为98.59%，RSD=0.38%，回收率较好。
        2.2.7总黄酮含量测定按文中含量测定方法对10批陆英胶囊进行总黄酮含量测定。结果表明总黄酮含量均大于6.43mg/粒，因此规定本品每粒含总黄酮含量以芦丁（C27H30016）计，不得少于6.0mg。
        3  讨论
        本品的薄层层析鉴别均作了阴性对照试验，结果表明各特征薄层斑点不受样品中其他各药的干扰，专属性较强，简明易行，可作为本品定性检测指标。
         对陆英胶囊（批号20100615）中总黄酮的提取分别采用乙酸乙酯、无水乙醇、甲醇、70%甲醇水4种溶剂回流提取，结果表明甲醇提取总黄酮提取率较高，且杂质较少，故确定甲醇为提取溶剂。用超声波法、索氏提取法、热回流提取法、微波提取法4种提取方法来提取总黄酮，结果显示热回流提取法提取总黄酮含量较高，重现性较好，条件易控制，因此将热回流提取法作为标准中的提取方法。本方法采用甲醇热回流提取，UV法测定以芦丁计总黄酮的含量准确、快速、重复性好，故可作为本品的含量测定方法。
参 考 文 献
[1]徐国钧，徐珞珊，金蓉鸾，等.中国药材学[M].北京：中国医药科技出版社，1996，1601.
[2]《全国中草药汇编》编写组.全国中草药汇编（上册）[M].北京：人民卫生出版社，1983，437.