高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中芍药苷的含量

       2.5  精密度试验
         取2.2对照品溶液，重复进样6 次，每次10 μl，记录绿原酸峰面积，RSD=0.39%(n=6)，表明精密度良好。
        2.6  稳定性试验
         取同一对照品溶液，分别在0、2、4、8、12、16、24 h进样测定，RSD=0.43%，供试品溶液在24 小时内峰面积基本稳定。
        2.7  加样回收率试验
         称取6 份已知含量为6.173 mg/g的样品约0.05 g，精密称定，分别置1～6 号锥形瓶中，分别精密加入对照品储备液1 ml，按照“2.4”项下供试品溶液制备方法制备溶液，按照“2.1”项色谱条件，分别测定，结果见表1。 
        表1  加样回收率试验结果
        称样量    样中黄芩苷的含量    对照加入量     测得黄芩苷的含量     回收率    平均回收率     RSD
         （g）        （mg）            （mg）            （mg）           （%）       （%）      （%）
        0.05132       0.3168           0.4800             0.7904          99.20
        0.04937       0.3048           0.4800             0.7806          99.46
        0.04898       0.3024           0.4800             0.7729          98.79        98.94       0.36
        0.05064       0.3126           0.4800             0.7809          98.52
        0.05028       0.3104           0.4800             0.7828          99.04     
        0.04966       0.3066           0.4800             0.7759          98.64
        2.8  样品测定
         取3批样品，按“2.4”项下方法制备供试品溶液，各进样10 μl，按外标法计算绿原酸的含量，结果见表2。
         表2  3批样品中黄芩苷的含量
         样品编号                            1        2           3
        样品含量（mg/g）   6.092    6.123       6.112
        3  讨论
        3.1  提取溶剂的选择
         有文献报道以稀乙醇为提取溶剂[3]，经过比较发现以甲醇为溶剂测定含量所得的含量高。
        3.2  流动相选择
         本试验曾用甲醇-0.05 mol/l磷酸二氢钾溶液(40∶65)为流动相[4]，主成分峰出峰效果较差，而采用乙腈-0.1%磷酸（14：86）为流动相，色谱峰显示，黄芩苷与相邻的组分分离度大于1.5，具有较好的分离效果，且理论板数较高。 
参考文献
[1] 河南省医疗机构制剂标准.
[2] 中国药典[S].2010年版.一部.96-97.
 [3] 谢文健HPLC法测定莪棱胶囊中芍药苷的含量[J].中国药师2010,13(4):592-593.
[4] 中国药典[S].2010年版.一部.147-148.