农药残留分析实验室质量控制措施

　　5标准溶液配制及检验
　　标准物质是固体的,称量时要快、准,溶解并定容,定容所用溶剂与样品预处理所用溶剂相同。标准物质是液体的,按要求配制。在配制混合标准溶液时还要依据各农药组分响应值的大小,取不同的量来配制,使各组分响应值大致持平。
　　校准曲线是描述待测物质浓度值与测量仪器响应值之间定量关系的曲线。校准曲线的质量与样品测定结果的准确度有着极为密切的关系。因此,每次分析时应同时配制标准工作系列,并在仪器上测定其标准工作系列并绘制校准曲线,并通过曲线的截距、斜率、相关系数、剩余标准偏差等参数对标准曲线的质量加以检验。由于低浓度标准溶液稳定性差,易挥发,导致标准溶液的浓度降低,因此在测样时先作单点或多点校正,以确定其浓度及变化的程度,以便及时重新配制标准溶液,从而确保测定结果的准确性和再现性。
　　6加标回收率分析
　　加标回收率主要表示分析的准确度。在空白样本中添加一定量待测农药标准样品,制成已知含量的样本,然后按拟定的方法对样本进行提取、净化和测定。所得到的实测值与已知值比较,实测值与已知值的百分率即为方法添加回收率。添加回收率应以接近100%为最佳。但是由于试样中种类和农药品种多,以及杂质干扰、操作误差等原因,要求回收率为70%~110%,平均回收率80%即符合要求[4]。
　　在进行加标回收测定时,首先要注意的是加标物质的形态应与待测物质的形态相同,加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相等的范围内。加标量原则上应以接近待测试样中农药含量为宜,但由于待测样本中农药残留量未知,因此一般以该试样的农药高残留限量作为参照,一般以规定的MRL值接近的浓度作为中档添加浓度,低于和高于MRL值一个数量级的浓度作为低档和高档添加浓度。
　　7实验记录的有效控制
　　实验记录是整个质量管理体系的基础,与检验有关的记录,具有特殊的重要性,应涵盖:样本交接记录;检验结果记录;检验结果报告记录;试剂领取及使用记录;样本保存记录;可疑样本登记;仪器使用与维护记录。记录要及时、准确、真实、完整、清晰,并按规定归档保存。
　　8参考文献
　　[1] 顾林.实验室质量控制方法介绍[J].科技信息,2007(35):328,268.
　　[2] 侯绪忠.关于实验室质量控制问题的探讨[J].民营科技,2008(11):196.
　　[3] 袁洁.实验室质量控制[J].科技信息,2009(7):387-388.
　　[4] 黄毅梅.农药残留速测方法中实验室质量控制管理要点[J].云南农业,2010(3):8.