紫外分光光度法测定复方满山红胶囊中芦丁的含量
作者:司云珊,徐雅娟,韩冬,赵宏峰,解生旭
【摘要】 目的:建立复方满山红胶囊中的芦丁含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法(uV)测定满山红总黄酮中主要成分芦丁的含量。结果:芦丁在浓度0.012~0.030 mg/mL范围内呈良好的线性关系。回归方程Y=0.04825+26.617X,相关系数r=0.9995。结论:所建立的方法简便快速,成本低,结果准确可靠,可作为本制剂质量控制方法。
【关键词】 @复方满山红胶囊 芦丁 紫外分光光度法
复方满山红胶囊是由满山红、满山红总黄酮、桔梗提取物、刺五加浸膏等4味中药经适宜的工艺提取制成的胶囊,具有止咳去痰之功效。临床上用于急慢性气管炎、咳嗽的。为了有效的控制制剂的内在质量,确保其临床疗效,本实验对该制剂利用uV法对满山红总黄酮中主要成分芦丁进行含量测定,结果准确可靠,重现性好,可用于本制剂的质量控制。
1 实验材料
1.1 仪器 uV?6010型紫外分光光度仪(上海安捷伦公司);AG?245型分析天平(精密度:1/10万)。
1.2 对照品 芦丁:购自药品生物制品检定所,批号为080?9303,供含量测定用。
1.3 试剂 甲醇和其他试剂均为AR级。
2 方法与结果
2.1 测定波长的选择 对照品溶液和供试品溶液在200~700 nm进行扫描,均在420 nm处有最大吸收峰,不含满山红总黄酮药材的阴性对照溶液在420 nm处无吸收峰,故试验选择测定波长为420 nm。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取干燥恒重芦丁对照品适量,加60%乙醇制成每1 mL含0.06 mg的溶液,即得。
2.3 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物10粒,倾出内容物,取0.2 g精密称定,加以稀硫酸调pH值约为4.0的90%乙醇液50、30、20 mL,加热回流提取3次,每次提取30 min,放冷,移入100 mL量瓶中,用pH值约为4.0的90%乙醇液稀释至刻度,备用。
2.4 标准曲线的制作 精密量取标准储备液(含芦丁60 μg/mL)2.0、3.0、3.5、4.0、5.0 mL,分别置10 mL量瓶中,各加0.1 mol/L三氯化铝溶液2 mL,0.1 mol/L醋酸钾溶液3 mL,加60%乙醇液稀释至刻度,摇匀,放置30 min,同时作空白。照分光光度法[1],在420 nm的波长处测定吸收度,绘出吸收度-浓度的关系曲线。浓度在0.012~0.030 mg/mL,范围内呈良好的线性关系。回归方程Y=0.04825+26.617X,相关系数r=0.9995。见表1。
表1 标准曲线(略)
2.5 精密度试验 精密量取同一供试品溶液(批号20040702),连续测定,测定5次,求得RSD为0.85%。
2.6 稳定性试验 精密量取对照品溶液适量,按2.1.4项下方法,取同一供试品溶液(批号20040701),每隔30 min重复测定1次,后测定其吸收度RSD=0.178%,结果表明,芦丁溶液在2 h内稳定。
2.7 重现性试验 取同一批样品(批号20040701),按含量测定项下方法操作,独立测定5次,结果见表2。
表2 重现性试验(略)
2.8 样品含量测定 吸取供试品溶液,在420 nm处测定吸收度,按当日标准曲线,结果见表3。
表3 样品中芦丁含量测定结果(略)
2.9 加样回收率试验 精密称取己知含量的样品(批号20040701,含量为13.74 mg/粒,即68.70mg/g,平均粒重0.200 g),准确加入芦丁对照品约7 mg,精密称重,依法测定,计算回收率,见表4。
表4 回收率试验(略)
3 小结
以芦丁含量为指标对复方满山红胶囊进行定量鉴别,方法快捷、结果准确可靠[2?6],可作为本制剂质量控制重要环节,这一方法经过验证可有效地控制药物质量,为大生产提供理论检测依据[7?8]。
【】
[1]国家药典委员会.药典[S].一部.北京:化学出版社,2005:91.
[2]金 泉,廉丽花,罗惠善,等.紫外分光光度法测定翻白草中总黄酮的含量[J].延边大学医学学报,2007,30(4):262?263.
[3]滕晓弘,刘 威.紫外分光光度法测定复方山楂片总黄酮含量[J].辽宁中医杂志,2008,35(2):261?262.
[4]夏稼红,陶 冉,范乃兵,等.紫外分光光度法测定莲子心总黄酮的含量[J].南京中医药大学学报,2008,24(2):116?118.
[5]吴 瑛.紫外分光光度法测定复方银杏胶囊中总黄酮含量[J].中国医学研究与临床,2007,5(3):19?21.
[6]潘 萍,潘金火.垂盆草中总黄酮含量的测定[J].广东药学院学报,2007,23(5):509?517.
[7]许晶盈,邱智东.高效液相色谱法录丸中梓醇的含量[J].长春中医药大学学报,2007,(23)5:34?35.
[8]金光日,洪 海.高效液相色谱法测定五加茸血口服液中异嗪皮啶的含量[J].长春中医药大学学报,23(4):30?31.