碱量比色法测定食品油脂中过氧化值的探讨
【关键词】 过氧化值；碘量法；油脂
［摘要］ 目的：就碘量比色法测定食品油脂中过氧化值含量的方法进行探讨。方法：油脂中的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘，在酸性条件下与淀粉显蓝色，在含碘量为2 μg~10 μg时符合郎伯比尔定律。结果：在油脂取样量为0.005 g~0.05 g时，其过氧化值的灵敏度为0.06 meq/kg~85 meq/kg，变异系数为2.78%。结论:本法与国际碘量测定法相比，差异无显著性，P＞0.05。但具有快速、简便、用量少的特点。
［关键词］ 过氧化值；碘量法；油脂
过氧化值是衡量油脂酸败的重要指标。目前国内普遍采用碘量滴定法进行测定，分光光度计测定油脂中过氧化值的含量［1］亦曾有过报道。本文有关［2］，探索用碘量比色法对食品油脂进行过氧化值的测定，本方法与国际碘量法［3］相比，具有快速、简便、灵敏度高、样品用量少等特点，适用于各类含油脂食品的测定。
1 实验部分
1.1 原理
利用油脂中的过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘，在酸性条件下，碘与淀粉显蓝色，碘淀粉显色物在过量的I存在下及在磷酸磷酸氢二钾缓冲体系中显色稳定，以碘酸钾标准物与碘化钾反应生成的游离碘为标准曲线，求得含碘量出样品过氧化值的含量。
1.2仪器与试剂
1.2.1 721型分光光度计。
1.2.2 氯仿冰醋酸
1∶1磷酸溶液；饱和碘化钾溶液；碘酸钾标准溶液；显色剂：每100 ml水中加入1∶1磷酸、0.5%碘化钾、0.5%淀粉、20%磷酸氢二钾溶液各8 ml，混匀，临用时配置。
1.3 操作步骤
1.3.1 油脂提取
取样品适量，辗碎后用沸程为30 ℃~60 ℃石油醚浸泡过夜、过滤，2%硫酸钠溶液洗涤石油醚提取液，通过无水硫酸钠过滤，于70 ℃水浴挥去石油醚。
1.3.2 测定
精密称取0.02 g植物油于10 ml具塞比色管中，加0.5 ml氯仿冰醋酸（2+3）溶解，加入0.05 ml碘化钾饱和溶液，紧塞并轻轻振荡0.5 min，然后在暗处放置3 min，取出加显色剂至刻度，紧塞上下倒匀静置5 min，于580 nm处，以1 cm比色皿与试剂空白比较，测定其吸光度。
1.3.3 标准曲线绘制。
1.4 计算X=(6A/1 000 m)×100×78.8式中：X为样品的过氧化值，meq/kg；A为从标准曲线求得的样品测定液中含碘量，μg；6A为样品测定液中过氧化物与碘化钾反应所产生的游离碘量，μg；mg为样品的质量，78.8为换算因子。
2 结果和讨论
2.1 最佳波长的选择
取0.3 ml碘钾标准溶液，按测定方法测得最佳吸收波长为580 nm处。
2.2 显色时间与稳定性
实验表明，碘淀粉显色物显色后吸光度立刻达最高并且稳定2 h。考虑到氯仿与水相完全分离所需时间，选择最佳显色时间为静置5 min。
2.3 线性范围和最低检出量
实验结果表明，碘酸钾标准液中含碘量在2 μg~10 μg范围内，符合郎伯比尔定律，工作曲线的回归方程为X=-0.6291+13.87A，相关系数为0.9998。对试剂空白进行20次测定，测定值为(0.0 489±0.00 158)μg。根据国际纯粹及应用化学联合会(IUPAC)关于分析方法的检出限规定出检出下限［4］为0.0534 μg（其中含碘量）。按0.02g取样量计算成过氧化值，最低检出量为1.26 meq/kg。在标准范围内取样量0.005 g~0.05 g测定灵敏度在0.06 meq/kg~85 meq/kg，能满足一般样品过氧化值的测定。
2.4 精密度实验
对同一份豆油样品进行6次测定，过氧化值为(8.98±0.25)meq/kg，RSD为2.78%。
2.5 方法学比较
用本方法和国家标准方法碘量滴定法分别对油脂、糕点样品进行过氧化值测定比较，两法差异无显著性，P＞ 0.05。表1 拟定法与国际法实测结果比较（略）
2.6 注意事项
试剂淀粉的质量直接影响测定结果，植物淀粉中直链与碘生成蓝紫色复合物，支链与碘形成红色络合物，若碘淀粉显色物呈红色则淀粉无法使用。加入显色剂摇匀时不能太用力，否则氯仿层萃取碘淀粉显色物而影响结果。
：
［1］食用植物油卫生标准的分析方法.GB/T 5009.371996.
［2］余裕娟,黄华军,徐惠金.油脂过氧化值的检测结果分析［J］.职业与健康,2003,19(3):40.
［3］中华人民共和国国家标准食品卫生检验方法（理化部分）［S］.GB/T5009.361996.
［4］IUPAC,Pure and Appl Chen,45,101103(1976).
