清脂颗粒制备与鉴别方法研究
【摘要】 目的：建立清脂颗粒剂的制备与鉴别方法。方法：对本处方采用超声醇提方法进行提取，并制成颗粒；采用薄层色谱法对本颗粒剂的制首乌、决明子和山楂进行定性鉴别。结果：该颗粒制备工艺简便，薄层斑点清晰，阴性对照无干扰。结论：本实验清脂颗粒制备工艺简便，鉴别方法合理可行，可靠。
【关键词】 清脂颗粒；制备工艺；鉴别
高脂血症是指血清总胆固醇（TC）升高、低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）升高、甘油三酯（TG）升高，其实质是血清脂蛋白水平升高，所以也称为高脂蛋白血症。中药降血脂的作用相对于西药比较复杂，毒副反应较少。清脂颗粒是由制首乌、决明子、山楂等药配伍而成，具有化浊降脂，润肠通便之功效，用于痰浊阻滞型高脂血症，症见头昏胸闷，大便干燥。本实验将清脂颗粒的制备，并用薄层色谱法（TLC）对制首乌、决明子和山楂进行了定性鉴别，建立该颗粒剂质量控制方法。报告如下。
1 仪器与对照品
1.1 主要仪器
万分之一天平（美国PE公司）；SB2200-T型超声波清洗器（上海奥特赛恩斯仪器公司）；层析缸（10×10）。
1.2 对照品
大黄素对照品，110756-200110；大黄酚，110796-200311；熊果酸，110742-200527，药品生物制品检定所。
2 实验部分
2.1 制备
制首乌、决明子、山楂等药共64g，加入6倍的80％乙醇，超声提取3次，每次30min。合并煎液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.25~1.30（80℃）清膏。取清膏1份，糊精2份，制成颗粒，干燥即得。
2.2 薄层色谱鉴别制首乌、决明子和山楂
2.2.1 制首乌与决明子鉴别
制首乌供试品溶液制备：本品1g，加甲醇30ml使溶解，超声处理（功率300W，频率50kHz）30min，取出，放冷，滤过，续滤液挥干，残渣加入稀盐酸10ml，水浴加热30min，冷却至室温，用乙醚提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣用1ml乙醚溶解作为供试品溶液。决明子供试品溶液制备： 本品1g，加甲醇30ml使溶解，浸泡1h，滤过，续滤液挥干，残渣加入水10ml，盐酸1ml，水浴加热30min，冷却至室温，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣用1ml三氯甲烷溶解作为供试品溶液。阴性对照溶液制备： 取缺制首乌、决明子颗粒同法制成阴性对照溶液。对照药材溶液制备：分别取制首乌、决明子药材粉末0.5g，制成对照药材溶液。对照品溶液制备： 取大黄酚、大黄素对照品，加乙醇制成每1毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。
吸取上述溶液各5~10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）为展开剂展开，取出，晾干，在365nm紫外灯下检视。
2.2.2 山楂鉴别
供试品溶液制备： 取颗粒研细，量取粉末1g，加入乙醚10ml，浸泡30min，超声处理5min，滤过，滤液浓缩至干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，即可。对照药材溶液制备： 山楂对照药材1g，同法制成对照药材溶液。阴性对照溶液制备： 缺山楂阴性对照颗粒1g，同法制成阴性对照溶液。
吸取上述3种溶液各5~10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-丙酮（4：1）为展开剂展开，取出，晾干，喷以5％硫酸-乙醇溶液显色，在105℃加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。
3 鉴别实验结果
3.1 制首乌与决明子鉴别结果
图中斑点表明在决明子、制首乌供试品，大黄酚、大黄素对照品，决明子、制首乌对照药材中分别都有相同斑点显示，阴性对照对此无干扰。
3.2 山楂鉴别结果
图中斑点表明在山楂供试品、山楂对照药材中分别都有相同斑点显示，阴性对照对此无干扰。
4 讨论
清脂颗粒是由制首乌、决明子、山楂等天然药物制备而成，具有化湿降脂之功效。在研究清脂颗粒质量标准中，实验运用了薄层色谱对处方中的制首乌、决明子和山楂有效成分进行了定性鉴别研究。
本实验在鉴别的时候是鉴别样品中的是否存在大黄素和大黄酚，药材对照是以鉴别出药材中都含有大黄素和大黄酚，说明提取方法可以分别把制首乌和决明子中的大黄素提取出来。由于制首乌和决明子中都含有大黄素，在测定含量的时候都是用相同的体系检测，检测出来的是大黄素的总含量。
在高脂血症方面，以复方、单味中药及其提取物研制成的降脂中药因其降脂作用确切，毒副作用小，在实验及临床上已经积累了很多成功的经验，为延缓和减轻动脉粥样硬化病变的，防治心脑血管疾病提供了客观依据［3］。降血脂中药研究开发的主要瓶颈在于药物有效成分、活性部位不清，作用机制不明或研究不够透彻，某些已开发的中成药缺乏严格质控标准、有时候疗效无法重复、制剂工艺落后、服用不便及临床安全性评价等多方而的发展滞后。《中药化发展纲要》中明确指出，要加强符合中药特点的、量化的中药质量控制技术研究，提高中成药、中药饮片（包括配方颗粒）、中药新药等的质量控制水平，以中药注射剂为重点，逐步扩大指纹图谱等多种方法在中药质量控制中的应用。国家药监局要求中药注射剂在固定中药材品种、产地和采收期的前提下，制定中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹图谱［4］。薄层色谱法（TLC）是将供试品溶液点样于薄层板上，经展开，检视所得的色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，用于药品的鉴别或杂质检查的方法［5］。TLC是一种快速、灵敏、高效地分离微量物质的方法，是最简单的色谱技术之一，具有操作方便、设备简单、分离效率高、专属性好、分析速度快、色谱参数易调整等特点，在药物分析中应用广泛。
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4 陈鹭颖，苑述刚.指纹图谱在中药及复方研究中的应用.海峡药学，2003，15（2）：92~94.
5 于宝珠，陈立亚，李东霞，等.薄层色谱在中药指纹图谱中的应用.中国药事，2005，19（10）：6191
