土牛膝合剂的质量控制

                      作者：陈翠环，陈树新，莫玉芳

【关键词】  土牛膝合剂

　　［摘要］ 目的：介绍土牛膝合剂的质量控制。方法：通过对土牛膝合剂外观性状的观察、土牛膝和岗梅总皂甙的定性分析，研究土牛膝合剂及其有效成分的鉴定。结果：土牛膝合剂为棕褐色液体、味苦；土牛膝合剂的氯化钠溶液振摇产生泡沫；冰醋酸和醋酐溶液滴加硫酸试液显紫色；土牛膝合剂与三氯化铁试液显酚类的显色反应。结论：所采用的鉴定方法操作可行，可用于土牛膝合剂的质量控制。

　　［关键词］ 土牛膝合剂；质量；控制

　　土牛膝合剂是我院自行研制的中草药制剂，批准文号：粤药制字Z03140120，具有清热解毒、生津止渴的作用，经过我院20多年的临床验证，对咽喉炎、急慢性扁桃体炎及因上感引起的喉部不适等有良效，而且价廉物美，广受群众欢迎。为了稳定质量，保证疗效，在现有的检测条件下，对土牛膝、岗梅的有效成分进行鉴别；对土牛膝合剂的质量进行控制。

　　1  仪器与药试

　　土牛膝(广东南海医药公司041203)，岗梅(广东南海医药公司041206)，分析天平(日本ANDHR120),氯化钠(广东台山新宁制药厂040602)，冰醋酸、醋酐溶液、硫酸试液、三氯化铁试液、正丁醇、氯仿等均为分析纯；试管、容量瓶、蒸发皿等。

　　2  质量标准

　　2.1  处方  土牛膝500 g、岗梅500 g、羟苯乙酯0.5 g、苯甲酸2 g、蔗糖适量，制成1 000 ml。

　　2.2  制备方法  取土牛膝、岗梅洗净加水煎煮2次，第1次2 h，第2次1 h。滤过，合并滤液，浓缩至900 ml，净置48 h，滤过，滤液加热后，加入蔗糖、羟苯乙酯、苯甲酸，煮沸，搅拌使溶解，滤过，加水至足量搅匀，即得。

　　2.3  性状  为棕褐色液体、味苦甜。

　　2.4  鉴别

　　2.4.1  氯化钠  取本品2.0 ml加50%乙醇10 ml，滤液蒸干，残渣加0.9%氯化钠溶液7 ml，使溶解，用力震摇1 min，产生大量泡沫，1 h内不消失。

　　2.4.2  乙醇  取本品0.2 g加50%乙醇10 ml，加热回流30 min滤过，滤液蒸干，残渣用冰醋酸1 ml和醋酐1 ml使溶解，再滴加硫酸试液，即显紫色。

　　2.4.3  纯化水  取土牛膝合剂1 ml，加纯化水3 ml，滴加FeCl3试液，出现棕黑沉淀。

　　2.4.4  正丁醇  土牛膝的薄层鉴别［1］取本品100 ml，用水饱和的正丁醇萃取2次，每次20 ml，合并萃取液，水浴蒸干，残渣加氯仿1 ml溶解，作供试品溶液；另取土牛膝对照药材5 g，用水饱和的正丁醇30 ml回流30 min。滤过，滤液水浴蒸干，残渣加氯仿1 ml，使溶解，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶GCMCNa薄层板上，以氯仿乙酸乙酯甲醇(5∶3∶0.5)为展开剂，展开、取出、晾干。喷以5%磷钼酸乙醇溶液，热风吹5 min，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置显3个相同的蓝色斑点(见图1)。

　　图1  对照品和供试品色谱（略）

　　3  检查

　　pH应在4.0～5.0；相对密度应在1.08～1.095；总皂甙：精密称取本品15 g，精密加纯化水至50 ml，置分液漏斗中，用纯化水饱和正丁醇提取3次(每次20 ml)，合并提取液于105 ℃恒重的蒸发皿中，水浴蒸干。105 ℃恒重，总皂甙含量，即得，总皂甙含量不小于0.3%。干固物不小于2%。其他应符合药典一部附录合剂项下的各项规定［2］。用法用量贮藏：口服常用量每次10 ml~20 ml，每日3次，儿童酌减。密闭保存，有效期6个月。

　　4  验证

　　按土牛膝合剂处方中除土牛膝、岗梅的其他成分配成合剂(空白溶液)。取空白溶液2.0 ml加50%乙醇10 ml，滤液蒸干，残渣加0.9%氯化钠溶液7 ml，使溶解，用力震摇1 min，没泡沫产生。取空白溶液0.2 g加50%乙醇10 ml，加热回流30 min滤过，滤液蒸干，残渣用冰醋酸1 ml和醋酐1 ml使溶解，再滴加硫酸试液，不显色。取空白溶液1 ml，加纯化水3 ml，滴加FeCl3试液，无棕黑色沉淀。可排除鞣质的影响：取土牛膝合剂加过量氯化钠溶液至饱和，将鞣质析出，过滤，滤液加FeCl3试液，产生棕黑色沉淀；取土牛膝合剂，过滤，滤液(橙红色棕红色)加2倍纯化水，滴加FeCl3试液，产生棕黑色沉淀。共监测45批成品的pH值及相对密度结果如表1。

　　表1  45批成品的PH值及相对密度结果（略）

　　pH在4.0～5.0范围，相对密度在1.08～1.09范围。

　　5  讨论

　　土牛膝为广东土牛膝，菊科泽兰属植物华泽兰，以根入药，其性味，微苦、凉，功能：清热解毒，利咽化痰，主治：白喉、扁桃体炎、感冒发热、肺炎、支气管炎等。岗梅为冬青科冬青属植物梅叶冬青，以根、叶入药，其性味苦、甘、凉。功能：清热解毒，生津止渴。主治：感冒，高热烦躁，扁桃体炎，咽喉炎，气管炎，百日咳，肠炎，痢疾等。两药合用，经提炼成合剂，主治咽喉炎，急慢性扁桃体炎及因上感引起的喉部不适等［3］。

　　土牛膝合剂的鉴别为总皂甙的鉴别。土牛膝含齐墩果酸，岗梅含熊果酸，均为齐墩果烷型衍生的皂甙，含有酚羟基。与三氯化铁试液显酚类的显色反应［4］。对于土牛膝合剂中中草药成分的紫外吸收、指纹图谱等的研究，有待日后开展。

　　6  结论

　　在现有的条件下，本文所采用的对土牛膝合剂及其有效成分进行鉴定的方法操作可行，可用于土牛膝合剂的质量控制。

　　：

　　［1］  杨安平,刘爱平.复方土牛膝合剂浸膏质量标准的研究［J］.九江学院学报,2005,20(2):6972.

　　［2］  药典委员会.中华人民共和国药典［M］.北京：化学出版社，2000：11.

　　［3］  广东省卫生厅.广东省中药炮制规范［S］.1984：17，55.

　　［4］  全国中草药汇编［M］.上册.北京：人民卫生出版社，379，438.