苍耳子中脂肪油提取工艺优化

                    作者：曹丽萍 李全 刘美佑 魏永妹 

【摘要】  采用索氏提取法从苍耳子中提取脂肪油并分离得到脂肪酸甲酯混合物，考察各种因素对索式提取法提取脂肪油收率的影响。通过实验确定了最佳工艺条件：溶剂为乙醚，固液比为1：20，温度为50℃，提取时间为12h。

【关键词】  苍耳子; 脂肪油; 索氏提取法

 1  前言

    苍耳为一年生草本菊科植物，成熟干燥后的果实呈纺锤形或椭圆形，表面棕绿色，外皮坚韧，着生多数小钩刺，苍耳子以粒大饱满，色绿者为佳。目前苍耳子在临床上用于鼻渊头痛和风湿痹通［1，2］。

    苍耳子干燥果实含脂肪油 9.2%,其脂肪酸中含亚油酸 64.2%、 油酸 26.8%、 棕榈酸 5.32%、 硬脂酸 3.63% ,不皂化物中含有蜡醇 ( lergl alcohol)、 β-2 谷甾醇、 γ-2 谷甾醇、 ε-2 谷甾醇。丙酮不溶性脂中卵磷脂占33.2% ,脑磷脂占 66.8%［3］。传统的从苍耳子中提取苍耳子油的方法主要之一是溶剂法。溶剂法包括热回流法、索氏(Soxhlet)提取法，室温提取法等。室温提取法虽然不需要加热，但提取时间长，效率较低。索氏提取法由于保持较高的浓度差，所以提取率高，浸液杂质少。本研究采用索氏提取法，考察了溶剂、固液比、提取时间、提取温度等因素对脂肪油收率的影响。通过实验确定索氏提取法最佳工艺条件从苍耳子中提取脂肪油。

    2  实验

    2.1  试剂材料

    苍耳子干燥果实（内蒙古产），石油醚，乙醚，乙酸乙酯，甲醇，无水碳酸钠，无水硫酸钠（所用试剂均为分析纯，成都市科龙化工试剂厂），超纯水（自制）。

    2.2  主要仪器

    JY1002型天平，ZNHW型电热套，HH-Z型数显恒温水浴锅，FW177型中草药粉碎机，101-A型数显式电热恒温干燥箱，RE5-99型旋转蒸发器，SHZ-D型循环水式真空泵，索氏提取器。

    2.3   脂肪酸甲酯的提取

    2.3.1  索式提取法提取苍耳子油  准确称取苍耳子经去除杂质、烘干（30℃，12h）并粉碎的原料6.0g（粉碎机200g/m，细度30～300目筛，转速25000r/min），将其将固体物质放在滤纸套内，置于提取筒中，圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石，将适量溶剂从提取筒中倒入烧瓶，连接好装置。采用不同溶剂、不同温度及不同时间进行提取苍耳子油的对照实验。时间到后，将圆锥瓶取出，进行多次对照实验时，在第一次加热后，应先将圆底烧瓶取出用冷水冷却3min，再将其放人电热套中进行第二次加热，多次加热可以重复以上步骤。

    2.3.2  从苍耳子油中进行脂肪酸甲酯的分离［4］  量取40.0ml甲醇、0.40ml浓HCl于烧瓶中，水浴回流1.5h左右。将反应液直接蒸馏浓缩至约一半体积，加30ml蒸馏水，乙醚萃取4次，合并乙醚萃取液，用5%Na2CO3溶液洗涤1次，水洗2次至中性，无水硫酸钠干燥回收乙醚，得脂肪酸甲酯混合物。

    3  结果与讨论

    3.1  索式提取法提取苍耳子油的条件优化

    3.1.1  索式提取溶剂种类对收率的影响  称取6.0克苍耳子细粉，分别加入14倍的以下溶剂：石油醚、乙醚、乙酸乙酯、甲醇，在温度为60℃的情况下采用索式提取法，提取时间为8h，得率。实验结果见图1。

    图1  溶剂类型对苍耳子油得率的影响

    由图1可知，用乙醚作为溶剂提取时，苍耳子油的收率较高。

    3.1.2  索式提取温度对收率的影响  称取6.0克苍耳子细粉，加入14倍的乙醚作为溶剂，采用不同温度进行提取，提取时间为8h，计算得率。实验结果见图2。

    图2  提取温度对苍耳子油得率的影响

    由图2可知，提取温度为50℃时，苍耳子油的收率较高。

    3.1.3  索式提取固液比对收率的影响   称取6.0克苍耳子细粉，分别加入不同量的乙醚作为溶剂，在温度为50℃的情况下提取8h，计算得率。实验结果见图3。

    图3  提取固液比对苍耳子油收率的影响

    由图3可知，苍耳子油的收率随着固液比的增大而提高，当固液比为1：20时，苍耳子油的收率较高，当固液比超过1：20时，苍耳子油收率的提高不明显。

    3.1.4  索式提取时间对收率的影响  称取6.0克苍耳子细粉，加入20倍的乙醚作为溶剂，在温度为40℃的情况下提取不同时间，计算得率。实验结果见图4。

    由图4可知，苍耳子油的收率随提取时间的增加有一最佳值，当提取时间为12h  时，苍耳子油的收率达到最大值。    根据以上单因素优化实验结果，确定索氏提取法从苍耳子中提取苍耳子油的最优条件为：溶剂为乙醚溶液，提取温度为50℃，固液比为1：20，提取时间为12h。在此最佳条件下经实验得苍耳子油的收率为14.9%。

    图4  提取时间对苍耳子油收率的影响

    4  结论

    通过单因素实验方法，确定了索氏提取法从苍耳子中提取苍耳子油的最佳条件为：溶剂为乙醚，提取温度为50℃，固液比为1：20，提取时间为12h。此时苍耳子油的收率可达14.9%。进一步分离可得到脂肪酸甲酯混合物。本次对提取条件优化为进一步开发利用苍耳子，为其脂肪酸成分的研究奠定了一定基础。

【】
  1 国家药典委员会，中华人民共和国药典．2000年版一部．北京，化学出版社，2000，128.

2 肖培根.新编中药志(第二卷).北京，化学工业出版社，2002，265.

3 江苏新医学院. 中药大辞典 (上册 ). 上海，技术出版社 , 2001，1071～1072 .

4 黄文华，余竞光，孙兰等.中药苍耳子化学成分研究.中药杂志，2005，30（13）：1027.