两头尖油脂类成分的研究

                 作者：周鸿立，李勇，王宾，孙永旭，刘永宏，刘大有

【摘要】  目的:分析两头尖中油脂类化合物的化学成分。方法:采用气质联用测定法。结果:分离鉴定出50个化合物，占流出物总量的87.50%，两头尖脂肪油成分中主要为脂肪酸及其酯占75.29%（不饱和脂肪酸占26.88%，酸酯11.1%，饱和脂肪酸占20.57%，酸酯占16.74%）。结论:亚油酸相对含量达26.88%，其次软脂肪酸16.33%，两头尖中油脂类化合物含有药理活性成分。

【关键词】  两头在;油脂类化合物;气质联用

　　两头尖又名竹节香附，为毛茛科银莲花属多被银莲花（Anemone raddeana Regel）的干燥根茎。主要分布于东北三省及山东、河北、山西等地。近年以三萜皂苷抗肿瘤、抗风湿作用研究的比较多，其中竹节香附R 3 肿瘤活性比较显著，为挖掘两头尖新的药理作用，笔者在前人［1］ 研究的基础上采用气质联用法，测定河北产两头尖油脂类化合物，用面积归一化法各成分的相对百分含量，为两头尖进一步研究和综合开发利用奠定基础。

　　1 材料和方法
    
　　1.1 材料 两头尖药材购于吉林省宏检药业，经长春中医药大学邓明鲁教授鉴定为为毛茛科银莲花属多被银莲花（Anemone raddeana Regel）的干燥根茎，化学试剂石油醚为天津化学试剂有限公司提供，分析 纯，批号:20051025。
   
　　1.2 方法 油脂类化合物的提取:两头尖粗粉100g过30目筛，装入1000ml圆底烧瓶中，加入石油醚（60-90℃）500ml，浸泡24h，超声5min，于水浴上回流提取1h，过滤石油醚液层，重复3次，合并石油醚提取液，回收溶剂，得棕黄色半流动的油脂约2g。油脂类化合物的分离与鉴定:用GC-MS分离并鉴定，GC条件:色谱柱Agilent6890.5973N（30m×0.25mm，0.25um），填料:HP-5，5%-苯基-95%甲基聚硅氧烷，载气为高纯的氦气，柱流速:1ml.min，柱温:恒温60℃3min，程序升温:10.min，升至240℃，保持15min，气化温度:260℃。
   
　　MS条件:EI离子源，电离电压70eV，质量范围29-500amu，分流比:70∶1。溶剂延迟:0，全波长扫描，离子源温度230℃，扫描周期1s，倍增管电压1200V，进样量0.4μl。

    
　　2 结果
     
　　两头尖总离子流色谱图共计76个峰，用NIST98系统谱库自动检索组分的质谱，相似度在90以上的有50个化合物，按峰面积归一化法各成分的相对含量，占流出物总量的87.50%。结果见表1。 

　　表1 两头尖脂肪油气质联用分析结果（略）

　　3 讨论
    
　　3.1 实验分离的化合物占脂肪油总量的99.47%，鉴定的化合物占总量的87.50%。
   
　　3.2 吉林产两头尖脂肪油成分中主要为脂肪酸及其酯占75.29%（不饱和脂肪酸占26.88%，酸酯占11.1%，饱和脂肪酸占20.57%，酸酯占16.74%），醇为3.28%，烯为2.76%，烷为4.7%，其它为0.42%。

　　3.3 亚油酸相对含量高达26.88%，其次为软脂酸16.33%，软脂酸甲酯7.47%，硬脂酸2.58%。
   
　　3.4 本实验鉴定出邻苯二甲醇二丁酯［2］ 和邻苯二甲酸二乙基己基酯［3］ 等有害物质，是植物本身的还是污染造成的有待于进一步考察。
   
　　3.5 两头尖中首次鉴定出石竹烯、大根香叶烯、法呢烯、β-倍半水芹烯、榄香烯、角鲨烯、豆甾醇-5，22-二烯-3-醇、麦角甾醇-4，6，22-三烯-3-醇及一些不饱和脂肪酸及其酯。
   
　　目前，两头尖油脂类化合物的药理活性未见报道，本文的研究可为两头尖的综合利用，多层次、多领域的开发，提供资料及理论依据。

【】
  　　［1］Liu DY，Li XG，Li S D，et al.Studies of volatile oil and fatty oil ofAnemone raddeana.Chinese Traditional Patent Medicine［J］.中成药研究，1984，（4）:27-28.

　　［2］Zhang Y H，Advance in di-n-butylphalate.Journal of Hygiene Research［J］.卫生研究，2003，32（4）:407-409.

　　［3］LI S G，Yong K F，Zhao W H，et al.Effect of PEASon drosophila life-span.Joural of toxicol［J］.毒杂志，2006，20（1）:40-41.