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三白通络胶囊质量控制标准研究

来源：岁月联盟作者：时间：2010-07-11

作者：刘素文高明焕郭艳霞

【关键词】 当归板蓝根葛根赤芍药质量评价标准

　　三白通络胶囊由白芷、白附子、白芥子、白僵蚕、全蝎、蜈蚣、板蓝根、葛根、当归、川芎、赤芍药、姜黄、防风、羌活、蝉蜕15味药材组成，具有疏风化痰、活血通络功效，临床用于风痰瘀阻所致的口眼歪斜及周围性面神经麻痹见上述证候者。当归、川芎为该制剂主药，其中阿魏酸是二者的主要有效成分。药理研究表明，当归能增加心肌血液供给，降低心肌耗氧量，降低血管阻力，增加循环血流量，并有抗心律失常，抑制血小板聚集作用。测定处方中的有效成分阿魏酸的含量对临床合理用药具有指导意义。

　　1 材料与方法

　　1.1 仪器与试药

　　1.1.1 仪器高效液相色谱仪（series Ⅲ泵，Model 500检测器，N2000工作站）；1/10万分析天平（德国METTLER TOLEDO公司）。

　　1.1.2 试药中药材由河北省唐山市丰南区中制剂室提供，阿魏酸对照品（生物制品检定所，批号0773-9910），当归对照药材（中国生物制品检定所，批号120411-200502），川芎对照药材(中国生物制品检查所，批号120918-200406)，板蓝根对照药材（中国生物制品检定所，批号0865-200009），芍药苷对照品（中国生物制品检定所，批号110736-200526），葛根素对照品（中国生物制品检定所，批号110752-200209），甲醇色谱纯（天津四友试剂厂），磷酸、乙醚、乙醇、正丁醇、冰醋酸、三氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、甲酸、甲醇均为分析纯，水是纯化水，硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂）。

　　1.2 方法

　　1.2.1 薄层鉴别

　　1.2.1.1 当归、川芎的鉴别取本品内容物10 g，加乙醚30 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液，另取当归对照药材1 g，川芎对照药材1 g,分别加水60 mL，煎煮40 min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚振摇提取2次，每次30 mL，乙醚液低温蒸干，残渣加乙醇1 mL使溶解，分别制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取供试品溶液15 μL，对照药材溶液1 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。

　　1.2.1.2 板蓝根的鉴别取三白通络胶囊内容物3 g，加稀乙醇40 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加稀乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取上述2种溶液各1 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上（干燥），以正丁醇－冰醋酸－水（19∶5∶5）为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。

　　1.2.1.3 赤芍药的鉴别取三白通络胶囊内容物5 g，加乙醇50 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水15 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15 mL，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次10 mL，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5 mL使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加无水乙醇制成每mL含2 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取供试品溶液10 μL，对照品溶液3 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

　　1.2.1.4 葛根的鉴别取三白通络胶囊内容物5 g，研匀，加乙酸乙酯50 mL，超声处理30 min，静置，上清液滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液，另取葛根素对照品制成每mL含1 mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取供试品溶液10 μL，对照品溶液3 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水（7∶2.5∶0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。

　　1.2.2 含量测定

　　1.2.2.1 溶液的配制 ①阿魏酸对照品储备液：精密称取阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每mL含阿魏酸5 μg的溶液，即得。②供试品溶液的配制：取三白通络胶囊10粒的内容物，研细，取1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15 mL，密塞，称定质量，超声处理（功率160 W，频率50 kHz）60 min，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜过滤即得。

　　1.2.2.2 色谱条件色谱柱为Kromasil C18分析柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），甲醇-0.1％磷酸溶液（30∶70）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为320 nm。进样量为20 μL。

　　1.2.2.3 测定方法
　　
　　1.2.2.3.1 线性关系的考察分别精密吸取阿魏酸对照品储备液1、2、4、6、8、10 mL至10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，分别吸取上述溶液20 μL进样，按拟定的色谱条件测定。

　　1.2.2.3.2 精密度试验在上述色谱条件下，取浓度为5.3 μg/mL的阿魏酸对照品溶液，连续进针5次，测相对标准偏差(RSD)。

　　1.2.2.3.3 稳定性试验取制备好的供试品溶液，分别于0、2、4、8、12、24 h分别进样20 μL，测阿魏酸的RSD值。

　　1.2.2.3.4 重复性试验取同一批次的供试品5份，分别按1.2.2.1项下方法操作，在上述色谱条件下进行分析，测阿魏酸的平均含量及RSD值。

　　1.2.2.3.5 加样回收率试验精密称取已测含量的供试品0.5 g，5份，分别至具塞锥形瓶中，分别精密加入已配制好的浓度为5.3 μg/mL的对照品溶液8 mL，按 1.2.2.1项下的方法制备所需溶液并进行测定，回收率及RSD。

　　1.2.2.3.6 样品测定取060201批、060202批、060203批样品，按1.2.2.1项下方法操作，检测含量。

　　2 结果

　　2.1 薄层鉴别

　　2.1.1 当归、川芎的鉴别供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照未见干扰。见图1(封3)。

　　2.1.2 板蓝根的鉴别供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照无干扰。见图2(封3)。

　　2.1.3 赤芍药的鉴别供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照无干扰。见图3(封3)。