全故态盐酸曲马多选择电极的研制与应用

             作者：鄂义峰　陈连山　于秋泓　岳京立　方芳　刘佳川　赵杰

【关键词】  子选择电极；曲马多盐酸

　　摘要：介绍了一种以曲马多与碘碘化钾形成的缔和物为电活性物的新型全故态曲马多选择电极，电极的Nernst响应范围为1.0×10-2~2.3×10-5mol/L，斜率为38mV/pC，检测限为6.3×10-6mol/L。该电极响应迅速，重现性好，用该电极以标准曲线法对药物中的曲马多进行了测定，方法简便，结果与紫外分光光度法相符。

    关键词：离子选择电极；曲马多盐酸

　　曲马多是一种新型的无瘾镇痛药，其含量测定有紫外分光光度法［1］、高效液相色谱法和色质联用法。

　　１、本研究首次使用盐酸曲马多与碘

　　碘化钾形成的缔和物为电活性物的新型PVC膜曲马多选择电极，并用此电极对盐酸曲马多注射液的含量进行了测定，结果与紫外分光光度法相符。

    2实验部分

    21主要仪器与试剂

    PXJ1B数字式离子计，79型磁力加热搅拌器。PVC粉为品，曲马多纯度为99.9%，其余药品为分析纯。

    22电活性物的制备

    将50ml 0.02mol/L的盐酸曲马多溶液边搅拌边滴到50ml 0.02mol/L碘碘化钾溶液中，即有白色沉淀生成，将生成的沉淀用3号砂芯漏斗抽滤，用去离子水洗涤6~8次，干燥，即得电活性物。

    23电极的制备

    称取上述电活性物10mg，加入0.6ml邻苯二甲酸二丁酯、200mgPVC粉和5ml四氢呋喃，搅拌均匀，得透明溶液，将上述溶液涂于磨平的经处理的石墨电极的一端，涂两次后置于干燥箱中干燥两天，即成全固态曲马多选择电极。电极使用前在10-3mol/Ｌ盐酸曲马多溶液中活化20min，然后用去离子水洗至电势稳定后即可使用。

    3结果与讨论

    全故态盐酸曲马多电极与甘汞电极组成如下电池以测试电极的各项功能：全故态曲马多选择电极‖盐酸曲马多溶液‖ＳＣＥ。

    31响应曲线

    用1.0×10-2~1.0×10-6mol/L的盐酸曲马多标准溶液测定电极的响应性能。图1为测得的响应曲线。电极的线性响应范围为1.0×10-2~2.3×10-5mol/L，级差为38mv/pC ，电极的检测限为6.5×10-6mol/L。

    32pH的影响

    用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节一定浓度的盐酸曲马多溶液的pH值，同时记录相应的电势值，作pH与电势关系图，如图2所示。 pH在5.4~8.6范围内，电势随pH变化不超过±1mV。

    33响应时间

    电极的响应时间小于30秒。

    34电极的选择性

    采用分别溶液等电位法对一些常见的阴阳离子及一些有机物的选择性系数进行了测定，结果表明：电极对常见的离子Al3+、Mg2+、Hg2+、V（V）、Fe3+、Cu2+、Cd2+ 、NO2-基本无响应，其他干扰物的选择系数Kpotij如表1所示。表1选择系数测定结果

    干扰物   Pb2+   PO43-   Zn2+   Ni2+   磺基水杨酸选择系数 Kpotij   1.2×10-2   1.3×10-1   3.5×10-2   1.9×10-2   2.0×10-235电极的初步应用

    以本法和紫外分光光度法对药用盐酸曲马多分别进行了测定，结果见表2。表2曲马多注射液的测定结果（相当于标示量%）

    1孟逢武,扬建男. 紫外分光光度法测定盐酸曲马多注射液的含量药物分析杂志，1994，14（6）：42